溶胶凝胶法制备纳米结构氧化铝陶瓷纤维①曹凯,沈湘黔,王涛平,景茂祥(江苏大学材料学院与工程学院,江苏镇江212013)摘要:以乳酸和硝酸铝为原料,采用溶胶2凝胶法制备了纳米结构氧化铝陶瓷纤维,纤维直径可在1μm以下,组成此纤维的晶粒小于100nm。考察了纤维前驱体可纺性的影响因素和前驱体纤维热分解过程,初步得到了制备纳米结构氧化铝纤维的工艺条件。通过SEM、XRD和FTIR研究了纤维前驱体及热处理产物的表面形貌、物相组成和结构。实验表明采用溶胶2凝胶法可以制备连续、均匀的致密纳米结构氧化铝陶瓷纤维。关键词:溶胶2凝胶法;纳米结构氧化铝陶瓷纤维;制备工艺中图分类号:TQ174文献标识码:A文章编号:0253-6099(2004)05-0076-04PreparationofNanostructuralAluminaFiberbySol2gelTechniquesCAOKai,SHENXiang2qian,WANGTao2ping,JINGMao2xiang(SchoolofMaterialScienceandEngineering,JiangsuUniversity,Zhenjiang212013,Jiangsu,China)Abstract:Thenanostructuralaluminafiberssuccessfullypreparedstartingwithlacticacidandaluminiumnitratebysol2geltechniques,canbelessthan1μmindiameterandconsistsofnanometerparticles.Afterstudyingthefactorsinfectingthespinnabilityofgelprecursorsandthewholeprocessofthermaldecomposition,aprimarytechnicalconditionsforpreparingnanostructuralaluminafibershasbeenobtained.Alsothemorphologies,compositionofphysicalphaseandstructureofgelpre2cursorsfibersandnanostructuralaluminafibersderivedfromthethermaldecompositionofthegelprecursorfiberhavebeenstudiedbyscanningelectronmicroscopy(SEM),X2raydiffraction(XRD)andFourier2transforminfraredspectroscopy(FTIP).Theresultsshowthatuniformandcompactnanostructualaluminafiberscanbecontinuouslypreparedbysol2geltechniques.Keywords:sol2geltechniques;nanostructualaluminafiber;preparingprocess纳米结构氧化铝陶瓷纤维具有良好的耐高温,耐磨性和抗氧化性能,同时还具有热导率低,热膨胀系数小,抗热震性能好以及高模量,高塑性,高韧性,高强度,高电绝缘性和高介电常数等突出优点[1～3],因而可广泛应用于绝热材料,纤维防护,增强材料等方面。此外,与其它高性能无机纤维相比,纳米结构氧化铝陶瓷纤维原料成本较低,且生产工艺简单,具有较高性价比[4]和很大的商业价值。溶胶2凝胶法是目前制备氧化铝纤维的一种新方法,通常是以铝的醇盐或无机盐为原料,同时加入其他有机酸络合剂,溶于醇/水中得到混合均匀的溶液,经醇解/水解和聚合反应得到均匀的溶胶,溶胶经浓缩达到一定粘度后进行纺丝,凝胶素丝经干燥后得到前驱体凝胶纤维,最后经热处理即得到氧化铝纤维[4～5]。溶胶2凝胶法的优点是:在较低温度下可制备连续、均匀、直径细小、长径比大的氧化铝纤维,纤维的致密性和均匀性较好,有较大的各向异性以及特定的强度和优良的柔韧性,制品纯度高,性能稳定,而且工艺简单,可设计性强,产品多样化[6],是一种很有发展前途的制备氧化铝纤维的方法。本文对以乳酸和硝酸铝为原料溶胶2凝胶法制备纳米结构氧化铝陶瓷纤维的工艺过程及产物特性进行了初步研究。1实验1.1反应机理乳酸分子中,由于羧基的存在,故可和许多金属离子在水溶液中生成络合物。乳酸与铝离子在水溶液中发生络合反应,生成稳定的氧化铝纤维溶胶前驱体,其主要反应式是:3CH3CH(OH)COOH+Al(NO3)3Al[CH3CH(OH)COO]3+3HNO3(1)第24卷第5期2004年10月矿冶工程MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGVol.24№5October2004①收稿日期:2004203205基金项目:国家自然科学基金项目(50344035)作者简介:曹凯(1982-),男,江苏徐州人,2000届本科生。1.2纤维制备过程以硝酸铝[Al(NO3)3,分析纯,纯度大于99.0%]为铝源,乳酸[CH3CH(OH)COOH,分析纯,85%～90%]为络合剂,按一定摩尔比于水溶液中混合均匀,室温磁搅拌6～8h后,置于旋转蒸发器中80℃下恒温真空脱水得到湿凝胶,干燥到一定粘度后用玻璃棒进行拉丝得凝胶素丝,然后素丝经60～80℃干燥得前驱体纤维,最后前驱体凝胶纤维在1200℃下热处理即得到目标产物纳米结构氧化铝(α2Al2O3)纤维。1.3性能表征将前驱体...
