实验六中药商品实验六中药商品优良度的检测（二）优良度的检测（二）中药商品浸出物含量测定1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定的方法及适用对象；2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质量的方法。实验目的基本原理●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中，在一定的条件下，浸出物的含量有一定的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测定方法的中药商品。仪器水浴锅电子天平、粉碎机标准筛、干燥箱干燥器、定量滤纸磨口锥形瓶250-300ml移液管（50、100、20ml）漏斗蒸发皿蒸发皿材料连翘粉末。试剂65%乙醇。材料与试剂实验内容与操作方法11、、连翘连翘6565％乙醇浸出物的含量测定（冷浸法）％乙醇浸出物的含量测定（冷浸法）●取连翘粉末（粉碎通过二号筛，混合均匀）各约取连翘粉末（粉碎通过二号筛，混合均匀）各约4g4g，称定重量，称定重量（准确至（准确至0.01g0.01g），置），置250250～～300mL300mL的锥形瓶中，精密加入的锥形瓶中，精密加入6565％％100ml100ml，塞紧，塞紧（称重），（称重），冷浸，前冷浸，前6h6h内时时振摇，内时时振摇，再静置再静置18h18h（称重）；（称重）；●用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml20ml，置已干燥至恒重的蒸，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后；发皿中，在水浴上蒸干后；●于于105105℃℃干燥干燥3h3h，移置干燥器中，冷却，移置干燥器中，冷却30min30min；；●迅速精密称定重量，以干燥品计算，商品连翘中迅速精密称定重量，以干燥品计算，商品连翘中6565％乙醇浸出物％乙醇浸出物的含量的含量((％％))。。22、、当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法）当归醇溶性浸出物的含量测定（热浸法）●●当归约当归约4g4g，称定重量，置，称定重量，置100~250ml100~250ml的锥形瓶中，精密加入的锥形瓶中，精密加入70%70%乙醇乙醇50~100mL50~100mL，塞紧，，塞紧，称定重量称定重量；；●●静置静置1h1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h1h。。●●放冷后，取下锥形瓶，密塞，放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量称定重量，用，用70%70%乙醇补足减失乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。●●精密量取滤液精密量取滤液25mL25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于干后，于105105℃℃干燥干燥3h3h；；●●移置干燥器中，冷却移置干燥器中，冷却30min30min，迅速精密称定重量；，迅速精密称定重量；●●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量((％％))。。实验内容与操作方法球形冷凝管锥形烧瓶加热器试验铁架万能铁夹冷却水浸出物热浸法装置浸出物热浸法装置22、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置、当归醇溶性浸出物含量测定（热浸法）装置冷却水11、、供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。供试品应粉碎，并通过二号筛，混合均匀后取样。22、、每个供试品应做每个供试品应做33个平行样。个平行样。33、连翘、连翘6565％乙醇％乙醇浸出物（冷浸法）含量：浸出物（冷浸法）含量：青翘不得少于青翘不得少于30.0%30.0%；；老翘不得少于老翘不得少于1616.0%.0%当归当归70%70%醇浸出物含量不得少于醇浸出物含量不得少于45.0%45.0%。。要点及难点解析习题与作业1、简述中药商品连翘类、当归类浸出物含量测定的基本方法和步骤。2、记录和计算实验结果，判断中药商品的质量是否符合国家标准；3、总结并分析实验中发现的问题及注意点。
