第24卷第4期重庆环境科学悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁刘汉东,程沧沧,陈恒初,胡德文(江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉430019)摘要:将环境样品制成悬浮液,用空气/乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙、镁,以三氯化镧、丙三醇和高氯酸为混合抗干扰剂.有效消除了环境样品中铅、磷、硫、硅等共存元素的干扰,其中丙三醇不仅是抗干扰剂,而且还起着稳定剂的作用,进一步简化了测定步骤,有效提高了分析速度。本文通过水溶液标准曲线校正,使测定更加方便。对测定结果与湿法消化法比较.具有较好的相关性。本法简便、快速、测定分析结果准确可靠。关键词:悬浮液;火焰原子吸收光谱法;环境样品;钙;镁中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1。O1—2141(2002)04—0083—03DeterminationofCalciumandMagnesiuminEnvironmentalSamplesbyFlameAtomicAbsorptionSpectrometryUsingaSlurryTechniqueLiuHandong,ChengCangcang.ChenHengchu,HuDewen(CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering,JianghanUniversity,Wuhan430019)Abstract:AsimpleandrapidmethodwasproposedforthedeterminationofCalciumandMagnesiuminenvironmentalsamplesbyflameatomicabsorptionspectrometryusingaslurrytechnique.Theanti——interferentialagentswerelanthanumchloride,glycerolandperchloricacid.Themethodwassimpler,fasterandmoreaccuratethannormalmethodofdecomposedsampling.Keywords:Slurry,Flameatomicabsorptionspectrometry,Environmentalsamples,Calcium,Magnesium环境样品的种类繁多,基体复杂.特别是测定钙、镁一类干扰较多的元素,准确分析其含量更加困难。目前针对不同环境样品均有着多种的分析方法j,这些方法各有特点。本文提出悬浮液进样空气/乙炔火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁.样品不进行任何化学处理制成悬浮液直接进样,可以减少传统干法和湿法消化中耗时长、待测元素的挥发损失难以控制,污染严重等问题;同时本法采用三氯化镧、丙三醇和高氯酸为混合抗干扰剂,适用范围广,有效消除了环境样品中铝、磷、硫、硅等共存元素的干扰,其中丙三醇不仅是抗干扰剂还起着稳定剂的作用,进一步简化了测定步骤。本法对芦荟、土壤、大米、蜂蛹进行了实验,测定结果与湿法消化法一致,t检验表明,两种样品前处理方法之间无显著性差异,可以用悬浮液进样法取代消化法处理样品,广泛适宜于环境固体样品中钙、镁的分析测定。收稿日期:2002—05—08作者简介:刘汉东(1944),男,重庆人,副教授。毕业于华中农学院土化系,从事原子光谱分析的教学与科研工作。1实验部分1.1仪器与试剂AA一670型原子吸收光谱仪(日本,岛津公司).钙、镁空心阴级灯(日本.滨松公司),JL一1155型激光粒径分布测试仪(中国,四川I轻工业研究设计院,ND一2L变频式球磨机(中国,南大校办厂)Ca、Mg标准储备溶液(1.0mg/mI),工作时稀释为Ca标准工作溶液(10.0/~g/mL)和Mg标准工作溶液(1.0/~g/mL)。氯化镧[(LaC1。)(AR)],氯化锶[(SrC1)(AR)],乙二胺四乙酸二钠盐[(EDTA)(c1。H1NNa·2HO)(AR)],三乙醇胺[(TEA)(CH。NO。)(AR)],丙三醇E(C。H。0。)(AR)],高氯酸[(HClo)(GR)]。试验中溶液均由去离子水配制。1.2仪器工作条件按加权单纯形优化法对仪器工作条件调优,确重庆中建机械翻造广为中国环保产监百强企业.骨于企监.拥甲级资质证书.专业扶事承泥广钢铁r环境治理和设备翻造。联系人:两毅、任役,屯话:023-686110981390832117313808396285维普资讯http://www.cqvip.com重庆环境科学24卷定钙、镁最佳条件为:波长422.7nm、285.2nm、灯电流6mA、5mA光谱通带0.4nIll、o.5nm观测高度6.5mm、7.0nm.乙炔流量1.9I/iilin、1.7I/min.空气流量8.0I/min;采用峰面积吸收测量,积分时问为5s;氘灯扣背景。1.2悬浮液的制备经过烘干、粉碎后的环境样品过li"11i"11筛,取足量的样品处于变频式球磨机中研磨j~10min.经激光粒径分布测试仪测定平均粒径jn为适。准确称取上述样品0.2g于50mI烧杯中,加入10mg/mIIaCl。、丙三醇、1.0MHCIO各5mI...