悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁VIP免费

第24卷第4期重庆环境科学悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁刘汉东，程沧沧，陈恒初，胡德文(江汉大学化学与环境工程学院，湖北武汉430019)摘要：将环境样品制成悬浮液，用空气／乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙、镁，以三氯化镧、丙三醇和高氯酸为混合抗干扰剂．有效消除了环境样品中铅、磷、硫、硅等共存元素的干扰，其中丙三醇不仅是抗干扰剂，而且还起着稳定剂的作用，进一步简化了测定步骤，有效提高了分析速度。本文通过水溶液标准曲线校正，使测定更加方便。对测定结果与湿法消化法比较．具有较好的相关性。本法简便、快速、测定分析结果准确可靠。关键词：悬浮液；火焰原子吸收光谱法；环境样品；钙；镁中图分类号：X830．2文献标识码：A文章编号：1。O1—2141(2002)04—0083—03DeterminationofCalciumandMagnesiuminEnvironmentalSamplesbyFlameAtomicAbsorptionSpectrometryUsingaSlurryTechniqueLiuHandong，ChengCangcang．ChenHengchu，HuDewen(CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering，JianghanUniversity，Wuhan430019)Abstract：AsimpleandrapidmethodwasproposedforthedeterminationofCalciumandMagnesiuminenvironmentalsamplesbyflameatomicabsorptionspectrometryusingaslurrytechnique．Theanti——interferentialagentswerelanthanumchloride，glycerolandperchloricacid．Themethodwassimpler，fasterandmoreaccuratethannormalmethodofdecomposedsampling．Keywords：Slurry，Flameatomicabsorptionspectrometry，Environmentalsamples，Calcium，Magnesium环境样品的种类繁多，基体复杂．特别是测定钙、镁一类干扰较多的元素，准确分析其含量更加困难。目前针对不同环境样品均有着多种的分析方法j，这些方法各有特点。本文提出悬浮液进样空气／乙炔火焰原子吸收光谱法测定环境样品中钙、镁．样品不进行任何化学处理制成悬浮液直接进样，可以减少传统干法和湿法消化中耗时长、待测元素的挥发损失难以控制，污染严重等问题；同时本法采用三氯化镧、丙三醇和高氯酸为混合抗干扰剂，适用范围广，有效消除了环境样品中铝、磷、硫、硅等共存元素的干扰，其中丙三醇不仅是抗干扰剂还起着稳定剂的作用，进一步简化了测定步骤。本法对芦荟、土壤、大米、蜂蛹进行了实验，测定结果与湿法消化法一致，t检验表明，两种样品前处理方法之间无显著性差异，可以用悬浮液进样法取代消化法处理样品，广泛适宜于环境固体样品中钙、镁的分析测定。收稿日期：2002—05—08作者简介：刘汉东(1944)，男，重庆人，副教授。毕业于华中农学院土化系，从事原子光谱分析的教学与科研工作。1实验部分1．1仪器与试剂AA一670型原子吸收光谱仪(日本，岛津公司)．钙、镁空心阴级灯(日本．滨松公司)，JL一1155型激光粒径分布测试仪(中国，四川I轻工业研究设计院，ND一2L变频式球磨机(中国，南大校办厂)Ca、Mg标准储备溶液(1．0mg／mI)，工作时稀释为Ca标准工作溶液(10．0／~g／mL)和Mg标准工作溶液(1．0／~g／mL)。氯化镧[(LaC1。)(AR)]，氯化锶[(SrC1)(AR)]，乙二胺四乙酸二钠盐[(EDTA)(c1。H1NNa·2HO)(AR)]，三乙醇胺[(TEA)(CH。NO。)(AR)]，丙三醇E(C。H。0。)(AR)]，高氯酸[(HClo)(GR)]。试验中溶液均由去离子水配制。1．2仪器工作条件按加权单纯形优化法对仪器工作条件调优，确重庆中建机械翻造广为中国环保产监百强企业．骨于企监．拥甲级资质证书．专业扶事承泥广钢铁r环境治理和设备翻造。联系人：两毅、任役，屯话：023-686110981390832117313808396285维普资讯http://www.cqvip.com重庆环境科学24卷定钙、镁最佳条件为：波长422．7nm、285．2nm、灯电流6mA、5mA光谱通带0．4nIll、o．5nm观测高度6．5mm、7．0nm．乙炔流量1．9I／iilin、1．7I／min．空气流量8．0I／min；采用峰面积吸收测量，积分时问为5s；氘灯扣背景。1．2悬浮液的制备经过烘干、粉碎后的环境样品过li"11i"11筛，取足量的样品处于变频式球磨机中研磨j～10min．经激光粒径分布测试仪测定平均粒径jn为适。准确称取上述样品0．2g于50mI烧杯中，加入10mg／mIIaCl。、丙三醇、1．0MHCIO各5mI...