悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定定番茄粉中的铜VIP免费

第18卷，第1期2001年1月光谱实验室Ctu'neseJourr．~lofSpectroscopyL曲mVd．18．NO．1January，2001悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定番茄粉中的铜熊伟(新疆农垦科学院绿色食品检潮中心新疆石河予市832000)摘要本文将悬浮进样技术应用于原于吸收法分析中．成功地测定了番茄粉中的铜。此法快速、简单、准确。样品在1o5士2℃下烘干4h后，研磨过200目筛，然后加人5—1嘶Lo．15％琼脂悬浮液，混匀后直接上机测定。测定结果与传统温珐一致，两种方珐的相对误差小于土0．96。r检验表明无显著性差异关键词悬浮进样技术．火焰原于吸收珐，番茄粉．铜。中图分类号：Q657．31文献标识码|B文章编号：1004,"8138(2001)01-一0066—031前言原子吸收法分析固体样品中的元素，一般要经过干法或湿法的两种前处理。这两种处理方法易引起损失，而且费时。所以，不破坏样品直接分析是原子吸收分析发展的方向通过实验表明，悬浮进样技术应用于火焰原子吸收光谱法中，使样品前处理技术大为简化，具有简单、快速、干扰少等优点，悬浮液进样技术在操作上与水溶液进样大致相同。2试验部分2．1仪器及试剂AAS,．z8。oO分光光度计(日立公司)，单缝预混合雾化器，镉空心阴极灯(日立公司)。铜标准溶液100mg／L)0．15％琼脂溶液：称取1．5g琼脂于1000mL烧杯中，用水漂洗数次，加人去离子水，用水浴加热溶解或放置可调温电炉上加热，保持微沸至透明，冷却，加水定容至1000mL。2．2仪器工作条件测定波长Cu324．8rim，燃烧头高度7．5ram，狭缝l_3nm，空气流量9．5mL／mia，燃烧气流量2．3mL／min，灯电流7．5mA。2．3样品悬浮液制备方法按四分法取适量均匀的样品，放置105士2℃烘箱中烘至4h后，粉碎过200目筛。准确称取0．2000g于25mL比色管中，加人5mL0．15％琼脂溶液，振动样品浸润并且浮起。然后用水定容振动3mln，此悬浮可稳定40rain以上。①联系人电话：(0993)25535701(0993)2553527作者简介熊伟(1958一)，女，陕西省西安市人，实验师，从事绿色食品质量监测光谱分析方法的研究和应用收稿El期·2000-0B-10维普资讯http://www.cqvip.com第1期熊伟悬浮睦进样一火焰原子吸收光谱祛剥定番茄粉中的铜2．4校准曲线移取10mg／LCu工作液，0．50、1．o、3．00、5．00mL分别表1按胜曲线置于50mL容量瓶中，加入0．15晾脂溶液20mL，用水定容后上机铡定，见表1。3结果与讨论琼脂在水中加热溶解后形成胶体，具有动力学稳定性，而且对铜的测定无干扰，但常温下琼脂浓度大于0．2时，悬浮液不易流动，吸取体积不准，测量精度下降或不稳定。而浓度低于0．1时悬浮的能力减弱，样品沉降，测定结果偏低。另外，稳定时间及加人量也影响测量的精度。针对这一问题，分别做了以下试验。测定结果见表2、表3及表4。表2悬浮剂浓度实验(t~g／g)挑叶测定值(GBW∞∞1)番茄粉测定值l0．olo．ol1．2l1．2lo．ol0．ol3．8l3．811．2l3．8l3．8l1．211．2l0．olo．olo．0l0．0l1．213．8l1．2l1．213．8l1．8l3．8lO．01O．O11．2l12lOO10．ol1．2lll213．8l2．5l1．213．84分析方法准确度和精密度对GBW08501桃叶标准物质和西红柿粉分别做了湿法处理和悬浮进样处理，测定结果见表5表5方法胜确度及精密度实验(t~g／g)5结论通过上述试验证明，悬浮荆浓度为0．15琼脂溶液测定效果好，易于流动，时间稳定性也比较好(见表2)。样品中加人10mL悬浮剂，测定值稍有偏低(见表3)，主要原因番茄粉为浓缩4倍，加入10mL悬浮剂后样品粘稠不易流动，因而加人5mL量时测定效果较好。所以加人悬浮齐Ⅱ的量应维普资讯http://www.cqvip.com光谱实验室第18卷根据样品的吸水性而定。另外，通过对两种前处理的测定结果比较来看，悬浮进样法准确度与传统湿法处理无明显差异。两方法的相对误差小于士0．96，并对两种测定方法的结果作了￡检测，桃叶￡计算值一0．83，番茄粉￡计算值一1．39。查￡分布表得s一2．571，￡计算值小于查表所得t值，故两种方法测定无显著性差异，悬浮进样可以代替传统的湿法处理铡定。参考文献[1]潦卫东．食品丹析中石墨炉原子吸收光谱丹析直接进样技求[J]．理化检謦(化荦分册)，1992．128(6)：54—56．：2]张孙伟等．有机试剂在化学中的应用[M]．合...