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悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定定番茄粉中的铜VIP免费

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第18卷,第1期2001年1月光谱实验室Ctu'neseJourr.~lofSpectroscopyL曲mVd.18.NO.1January,2001悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定番茄粉中的铜熊伟(新疆农垦科学院绿色食品检潮中心新疆石河予市832000)摘要本文将悬浮进样技术应用于原于吸收法分析中.成功地测定了番茄粉中的铜。此法快速、简单、准确。样品在1o5士2℃下烘干4h后,研磨过200目筛,然后加人5—1嘶Lo.15%琼脂悬浮液,混匀后直接上机测定。测定结果与传统温珐一致,两种方珐的相对误差小于土0.96。r检验表明无显著性差异关键词悬浮进样技术.火焰原于吸收珐,番茄粉.铜。中图分类号:Q657.31文献标识码|B文章编号:1004,"8138(2001)01-一0066—031前言原子吸收法分析固体样品中的元素,一般要经过干法或湿法的两种前处理。这两种处理方法易引起损失,而且费时。所以,不破坏样品直接分析是原子吸收分析发展的方向通过实验表明,悬浮进样技术应用于火焰原子吸收光谱法中,使样品前处理技术大为简化,具有简单、快速、干扰少等优点,悬浮液进样技术在操作上与水溶液进样大致相同。2试验部分2.1仪器及试剂AAS,.z8。oO分光光度计(日立公司),单缝预混合雾化器,镉空心阴极灯(日立公司)。铜标准溶液100mg/L)0.15%琼脂溶液:称取1.5g琼脂于1000mL烧杯中,用水漂洗数次,加人去离子水,用水浴加热溶解或放置可调温电炉上加热,保持微沸至透明,冷却,加水定容至1000mL。2.2仪器工作条件测定波长Cu324.8rim,燃烧头高度7.5ram,狭缝l_3nm,空气流量9.5mL/mia,燃烧气流量2.3mL/min,灯电流7.5mA。2.3样品悬浮液制备方法按四分法取适量均匀的样品,放置105士2℃烘箱中烘至4h后,粉碎过200目筛。准确称取0.2000g于25mL比色管中,加人5mL0.15%琼脂溶液,振动样品浸润并且浮起。然后用水定容振动3mln,此悬浮可稳定40rain以上。①联系人电话:(0993)25535701(0993)2553527作者简介熊伟(1958一),女,陕西省西安市人,实验师,从事绿色食品质量监测光谱分析方法的研究和应用收稿El期·2000-0B-10维普资讯http://www.cqvip.com第1期熊伟悬浮睦进样一火焰原子吸收光谱祛剥定番茄粉中的铜2.4校准曲线移取10mg/LCu工作液,0.50、1.o、3.00、5.00mL分别表1按胜曲线置于50mL容量瓶中,加入0.15晾脂溶液20mL,用水定容后上机铡定,见表1。3结果与讨论琼脂在水中加热溶解后形成胶体,具有动力学稳定性,而且对铜的测定无干扰,但常温下琼脂浓度大于0.2时,悬浮液不易流动,吸取体积不准,测量精度下降或不稳定。而浓度低于0.1时悬浮的能力减弱,样品沉降,测定结果偏低。另外,稳定时间及加人量也影响测量的精度。针对这一问题,分别做了以下试验。测定结果见表2、表3及表4。表2悬浮剂浓度实验(t~g/g)挑叶测定值(GBW∞∞1)番茄粉测定值l0.olo.ol1.2l1.2lo.ol0.ol3.8l3.811.2l3.8l3.8l1.211.2l0.olo.olo.0l0.0l1.213.8l1.2l1.213.8l1.8l3.8lO.01O.O11.2l12lOO10.ol1.2lll213.8l2.5l1.213.84分析方法准确度和精密度对GBW08501桃叶标准物质和西红柿粉分别做了湿法处理和悬浮进样处理,测定结果见表5表5方法胜确度及精密度实验(t~g/g)5结论通过上述试验证明,悬浮荆浓度为0.15琼脂溶液测定效果好,易于流动,时间稳定性也比较好(见表2)。样品中加人10mL悬浮剂,测定值稍有偏低(见表3),主要原因番茄粉为浓缩4倍,加入10mL悬浮剂后样品粘稠不易流动,因而加人5mL量时测定效果较好。所以加人悬浮齐Ⅱ的量应维普资讯http://www.cqvip.com光谱实验室第18卷根据样品的吸水性而定。另外,通过对两种前处理的测定结果比较来看,悬浮进样法准确度与传统湿法处理无明显差异。两方法的相对误差小于士0.96,并对两种测定方法的结果作了£检测,桃叶£计算值一0.83,番茄粉£计算值一1.39。查£分布表得s一2.571,£计算值小于查表所得t值,故两种方法测定无显著性差异,悬浮进样可以代替传统的湿法处理铡定。参考文献[1]潦卫东.食品丹析中石墨炉原子吸收光谱丹析直接进样技求[J].理化检謦(化荦分册),1992.128(6):54—56.:2]张孙伟等.有机试剂在化学中的应用[M].合...

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