悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬VIP免费

第33卷第4期2004年4月辽宁化工LiaoningChemicalIndustryV0J．33．No．4April，2004悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬丁保宏，黄中东，田桂芝(抚顺职业技术学院，辽宁抚顺1~3006)摘要：将茶叶悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液，直接喷入空气一乙炔火焰，用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬，方法简便、快速、灵敏度和精密度高、测定结果与用灰化法处理样品一致，检验表明，两种样品前处理方法之间无显著性差异。相对标准偏差为3．4％～6．1％，加标回收率为95，7％～103．8％。关键词：悬浮液进样；火焰原子吸收光谱法；茶叶；铬中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004—0935(2004)04—0243—02茶叶含有非常丰富的微量元素。由于生长环境、加工等因素的影响，茶叶中往往有微量重金属元素铬存在。微量元素与人体健康关系密切，适量的铬有调节人体内糖和胆固醇的代谢作用，铬含量太少时，会引起血管内壁脂肪的沉积，使本来具有弹性的正常血管逐渐硬化，是导致动脉硬化的一个因素；可当铬含量太多时，又会损害人体的肺等内脏器官，并引起病变，是公认的致癌因素之一。所以测定茶叶中的铬对衡量茶叶品质具有重要意义。国家标准规定食品中铬的测定方法⋯有原子吸收石墨炉法和示波极谱法，这些方法采用干法和湿法两种前处理，过程繁琐且操作周期长，容易引起损失。悬浮液进样技术不破坏样品，方法操作简便、快速、无污染，不会造成测量元素的挥发损失，十几分钟完成称样、悬浮液制备等分析过程，适合于快速分析，是近年来国际国内的研究热点。。本文采用悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铬，以往文献未见报到，与传统灰化法对照，测定方法可行。1实验部分1．1仪器和试剂WFX—IE2型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)。铬标准储备液：1．0mg／mL，称取干燥的优级纯重铬酸钾1．4135g溶于水中，转移至500mL容量瓶中，加水定容到刻度，摇匀。使用时稀释至所需浓度。琼脂溶液：1．5g／L，称取3g琼脂放人大烧杯中，加入2L水，放置过夜，加热保持微沸直到溶液透明，加水到2L刻线，冷却待用。硫酸钠溶液：100异／L。所用试剂重铬酸钾为优级纯，其余均为分析纯，实验用水为去离子水。1．2仪器工作条件cr空心阴极灯，分析线357．9nm，光谱通带宽0．2nm，灯电流3．0mA，燃烧器高度5nllll，乙炔速率6．5L／rain，空气速率2．5L／rain。1．3悬浮液的制备悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定技术的关键是悬浮液制备，而样品颗粒度及悬浮液的稳定性又是悬浮液制备的关键。按四分法取适量均匀的样品，烘干，研磨后过I60目筛，准确称取2g左右样品于25InL比色管收稿日期：2(D4~2-07作者简介：丁保宏(1970一)，女，讲师。维普资讯http://www.cqvip.com辽宁化工2004年4月中，管内预先装有少量琼脂溶液，振动使样品浮起，再用琼脂溶液定容，剧烈振动2．5min，可获得均匀的悬浮液。1．4实验方法将配制好的悬浮液轻轻摇动30s左右，吸取4．00mL6分，分别置于25mL容量瓶中，依次加入0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0／lg标准铬，再加入1．0omL琼脂溶液、2．00mLNa2SO溶液，用水定容，摇动lmin后，将溶液倒人预先干燥的小烧杯，置电瓷搅拌器上，在不断搅拌下喷人火焰，以空白溶液作参比，直接喷人火焰，记录积分5秒的吸光度，绘制工作曲线，计算铬含量。2结果与讨论2．1悬浮液的选择选取绿茶、红茶、乌龙茶、茉莉花茶各0．5g5分分别置于25mL比色管中，加入不同悬浮剂，振动3min，静置，计时，观察悬浮液的稳定情况(如液面有无清液层、管底是否出现下沉的样品、悬浮液是否均匀等)见表l。可见，琼脂溶液悬浮能力最为理想，并且随浓度增大，悬浮能力增加，其他悬浮剂结果均不理想，综合考虑试液粘度等对分析的影响，选用1．5g／L琼脂作悬浮剂。悬浮液稳定性还随样品浓度的增大而降低，如取乌龙茶0．5、1．0．2．0g，稳定时间分别为20、l7、12min。表1悬浮剂的选择2．2干扰考查根据文献介绍，火焰原子吸收光谱法测定铬，铁、镍的存在会抑制铬的吸收。我们对标准样品进行测试，结果与文献介绍相同，见表2。加入100g／LNa2SO2mL可完全消除铁、镍对铬测定的干扰。2．3分析方法...