悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌VIP免费

第24卷第l期2004年2月；台金分析MetallurgicalAnalysisVo124．NOlFebruary．2004文章编号：1000—7571I2004)叭一OO15一O3悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌刘立行，于萌(辽宁石油化工大学应用化学系，辽宁抚顺ll3001)摘要：建立了悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法快速测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌的分析方法。将样品过筛，制备成OP一琼脂悬浮液，以La”作为钙的释放剂，以盐酸溶液作为锌的释放剂，用工作曲线法测定。对悬浮剂的选择、介质的影响、硬脂酸根基体的影响、背景吸收干扰及线性范围进行了考察。测定结果与推荐值吻合，相对标准偏差<1．6％，加标回收率97．5％～103．0％关键词：火焰原子吸收光谱法；悬浮液法；硬脂酸钙；硬脂酸锌；钙；锌中图分类号：0657．31文献标识码：A硬脂酸钙及硬脂酸锌是重要的化工原料。硬脂酸钙是聚氯乙烯稳定剂兼润滑剂、油漆平滑剂、耐水剂、润滑油增厚剂及铅笔芯的原料；硬脂酸锌是化妆品润滑剂、粉末冶金及塑料制品脱模剂，橡胶制品硫化促媒活性剂的原料。目前，关于硬脂酸盐中主金属元素分析方法的文献甚少，文献[1—2]分别用络合滴定法及极谱法测定了硬脂酸钴中的钴及硬脂酸镍中的镍，文献[3]以微乳液分光光度法测定了硬脂酸锌中的锌。悬浮液法不污染环境，方法简便，几分钟即可完成样品处理，是很实用的快速样品预处理技术。文献[4—7]用悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定了粮食、茶叶、中草药及聚氯乙烯中的一些微量元素。用悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌还未见报道。1买验部分1．1仪器和试剂HG一9002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所)。钙标准储备溶液：1．0mg／mL，用经105～110℃烘干2h的分析纯碳酸钙配制；钙标准工作溶液：50t~g／mL；锌标准储备溶液：0．5i1~g／mL，用分析纯硫酸锌配制；锌标准工作溶液：4t*g／mL；琼脂溶液：1．5g／L；盐酸溶液：1+1；乳化剂OP溶液：1+4；La”溶液：25mg／mI。收稿El期：2003—4—28作者简介：刘立行(1938一)，男(汉族)．陕西山阳人，教授。1．2仪器工作条件经优化后所选取的钙、锌工作条件依次为：分析线Ca422．7nm，Zn213．9nm；灯电流4mA，5mA；燃烧器高度4mm，8mm；空气流量7．5L／min，乙炔流量1．33L／rain；单色器通带0．2nm。1．3样品处理方法——悬浮液法称取0．0500g左右过160目筛(筛孔边长0．96mm)的样品于小烧杯中，加入2．0mLOP溶液，用玻璃棒搅拌使样品润湿。用水转入100mL容量瓶中，对硬脂酸钙样品还要加入30．0mL琼脂溶液(硬脂酸锌不加)，定容，摇匀，即可获得均匀的样品悬浮液。硬脂酸锌悬浮液可稳定约70min，硬脂酸钙悬浮液至少可稳定约190min。超过稳定时间，只需适当摇动即可。空白溶液：取2．0mLOP溶液，加入30．0mL琼脂溶液(硬脂酸锌不加)，转入100mL容量瓶中，定容。1．4实验方法1．4．1测定硬脂酸钙中的钙：吸取4．OOmL1．3节配制的样品悬浮液于25mL容量瓶中，加入1．OraLLa"溶液，以水定容；工作曲线标准溶液：取50～200t~g钙于5个25mL容量瓶中，加入4．0mL空白溶液及1．0mLLa3溶液，以水定容，参比溶液为工作曲线溶液的空白溶液。1．4．2测定硬脂酸锌中的锌：吸取0．50mL样品悬浮液于50mL容量瓶中，以水定容；工作曲线标准溶液：取4～20tzg锌于5个25mL容量瓶中，均维普资讯http://www.cqvip.com第24卷第1期20044I-：2j冶金分析MetallurgicalAnalysisV0l24．NO1February，2004加入0．25mL空白溶液，以水定容；参比溶液为工作曲线溶液的空白溶液。在试液容量瓶中放入电磁子，置电磁搅拌器上，在不断搅拌下喷入火焰，以对应参比溶液调零，测定积分5s的吸光度。用计算机进行目归，计算含量及工作曲线的斜率S。2结果与讨论2．1悬浮剂的选择硬脂酸钙和硬脂酸锌为白色粉末，有结块，使用前应过160目筛。样品粉末为疏水物质，在水中及在琼脂溶液中漂在液面上，不能获得悬浮液。加入少量乳化剂OP或TritonX一100作为润湿剂，通过振动即可获得均匀、稳定的悬浮液，选用OP。取2．5mLOP溶液(1+4)3份，各加入0．1g硬脂酸锌，搅拌使样品润湿，再分别加入0，30，50mL琼脂溶液，以水定容至lOOmL，悬浮液...