悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁VIP免费

PTCA(PARTB：CHEM．ANAL．)悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁刘立行。李卓(辽宁石油化工大学应用化学系，抚顺113001)摘要：用悬浮液技术处理烟叶样品，即先将样品烘干、粉碎、过筛，然后悬浮在1．5g·I琼脂溶液中制成均匀的悬浮液，以盐酸作为铜、铁的解释荆及用工作曲线法测定。建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法。测定结果的相对标准偏差<4．8，加标回收率为98．1～1O2．1。方法简便、快速、准确。关键词：火焰原子吸收光谱法；悬浮液进样；烟叶；铜；铁中图分类号：0657．3I文献标识码：A文章编号：1001—4020(2005)03-0192-02SUSPENSIONSAMPLEINTRODUCTIONFAASDETERMINATIONOFCOPPERANDIRONINTOBACCOLEAVESLIULi-xing，LIZhuo(Dept．ofAppliedChemistry，LiaoningUniversityofPetrochemicalEngineering，Fushun113001，China)Abstract：Thetobaccoleafsample，afterbeingdriedat65～75℃andpowdered，VCaSpassedthroughsieveapertureof0．095rnlil，andthenmadeintoasuspensionbyshakingwithadefinitevolumeofagarsolution．Analiquotof4mL、^，astakenfortheFAASdetermination。afterdilutiontO25mLinavolumetricflaskF0rthecompleteliberationofcopperandironfromthesuspendedsample，4mLofHCI(1+1)wasaddedtOthealiquotsolutionbeforeitsdilutingtO25mL．standardworkingcurvewasusedinthedetermination．Itwasfoundthatthereagentblankshouldhavethesan-leviscosityasthesamplesuspensioninordertogiveconsistentdataofmeasurements．RSDofthismethodwasfoundtObe1essthan4．8，andtherecoveriesobtainedwereintherangefrom98．1t099．3．Keywords：FAAS；Suspensionsampleintroduction；Tobaccoleaf；Copper；Iron铜、铁是烟叶生长必需的微量元素，其含量对烟叶质量有重要影响。另外，各国正在积极开展低毒安全烟的研究，探索和研究微量元素对烟的减毒作用及疗效功能，减少吸烟对人体的危害。烟叶样品的预处理方法通常有电热板消化法[1]和微波炉消化法[2]，前者易污染环境，还可能引起被测元素的挥发损失，而后者溶样不十分完全。本文用悬浮液进样技术处理烟叶样品，不仅克服了这些不足，而且几分钟即可完成。该技术用于火焰原子光谱法，已成收稿日期：2003-05-18作者简介：刘立行(1938一)，男，陕西山阳县人，教授，主要从事近代仪器分析及微量元素分析的教学及研究。·192·功测定了粮食、茶叶、中草药及蘑菇中微量元素[‘]。1试验部分1．1仪器与试剂HG-9002型原子吸收分光光度计，不锈钢同心圆预混合雾化器。铜、铁标准溶液：均为1．0000g·L一，工作溶液浓度均为10．0mg·L一。琼脂溶液：1．5g·L1．2仪器工作条件固定单色器通带0．2nm，空气流量450L·h_。。铜分析线为324．8nm，铁为248．3nm，灯电流分别为3和5mA，燃烧器高度分别为6和4mrn，维普资讯http://www.cqvip.com化捡验一l刘立行等：悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁乙炔流量分别为100和120I·h。1．3烟叶样品悬浮液的配制捡去样品中的夹物，于65~75oC烘干，粉碎、过97m(160目)筛。称取过筛样品0．5000g于25mL比色管中，用琼脂溶液定容，振动使样品浮起，再振动0．5min，清源烟悬浮液可稳定15min，云南烟悬浮液可稳定约60min。1．4试验方法吸取样品悬浮液4．00mL于25mL容量瓶中，加入盐酸(1+1)4mL，以水定容。工作曲线标准系列溶液：取25mL容量瓶5个，依次加入铜标准5～20g，铁标准l0～80g，再加入琼脂溶液4．0mL，盐酸(1+1)4mI，以水定容。参比溶液为标准工作曲线的空白溶液。在以上溶液中放人电磁子，置电磁搅拌器上，在不断搅拌下喷人火焰，测定积分5S的吸光度。用计算机回归计算含量和工作曲线的斜率S。2结果与讨论2．1介质影响介质影响溶液的粘度、表面张力而改变吸样速率，介质还会影响火焰的燃烧性质而改变原子化效率。而悬浮液进样法中，试液的介质为琼脂溶液。取一定量被测元素(Cu抖10tLg、Fe。+2Og)2等份于25mL容量瓶中，其中一份加入琼脂溶液4mL，使琼脂的浓度与试液中琼脂的浓度一致，另一份不加，以水定容。以对应的空白溶液为参比进行测定。试验结果表明琼脂对测...