PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁刘立行。李卓(辽宁石油化工大学应用化学系,抚顺113001)摘要:用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在1.5g·I琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释荆及用工作曲线法测定。建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法。测定结果的相对标准偏差<4.8,加标回收率为98.1~1O2.1。方法简便、快速、准确。关键词:火焰原子吸收光谱法;悬浮液进样;烟叶;铜;铁中图分类号:0657.3I文献标识码:A文章编号:1001—4020(2005)03-0192-02SUSPENSIONSAMPLEINTRODUCTIONFAASDETERMINATIONOFCOPPERANDIRONINTOBACCOLEAVESLIULi-xing,LIZhuo(Dept.ofAppliedChemistry,LiaoningUniversityofPetrochemicalEngineering,Fushun113001,China)Abstract:Thetobaccoleafsample,afterbeingdriedat65~75℃andpowdered,VCaSpassedthroughsieveapertureof0.095rnlil,andthenmadeintoasuspensionbyshakingwithadefinitevolumeofagarsolution.Analiquotof4mL、^,astakenfortheFAASdetermination。afterdilutiontO25mLinavolumetricflaskF0rthecompleteliberationofcopperandironfromthesuspendedsample,4mLofHCI(1+1)wasaddedtOthealiquotsolutionbeforeitsdilutingtO25mL.standardworkingcurvewasusedinthedetermination.Itwasfoundthatthereagentblankshouldhavethesan-leviscosityasthesamplesuspensioninordertogiveconsistentdataofmeasurements.RSDofthismethodwasfoundtObe1essthan4.8,andtherecoveriesobtainedwereintherangefrom98.1t099.3.Keywords:FAAS;Suspensionsampleintroduction;Tobaccoleaf;Copper;Iron铜、铁是烟叶生长必需的微量元素,其含量对烟叶质量有重要影响。另外,各国正在积极开展低毒安全烟的研究,探索和研究微量元素对烟的减毒作用及疗效功能,减少吸烟对人体的危害。烟叶样品的预处理方法通常有电热板消化法[1]和微波炉消化法[2],前者易污染环境,还可能引起被测元素的挥发损失,而后者溶样不十分完全。本文用悬浮液进样技术处理烟叶样品,不仅克服了这些不足,而且几分钟即可完成。该技术用于火焰原子光谱法,已成收稿日期:2003-05-18作者简介:刘立行(1938一),男,陕西山阳县人,教授,主要从事近代仪器分析及微量元素分析的教学及研究。·192·功测定了粮食、茶叶、中草药及蘑菇中微量元素[‘]。1试验部分1.1仪器与试剂HG-9002型原子吸收分光光度计,不锈钢同心圆预混合雾化器。铜、铁标准溶液:均为1.0000g·L一,工作溶液浓度均为10.0mg·L一。琼脂溶液:1.5g·L1.2仪器工作条件固定单色器通带0.2nm,空气流量450L·h_。。铜分析线为324.8nm,铁为248.3nm,灯电流分别为3和5mA,燃烧器高度分别为6和4mrn,维普资讯http://www.cqvip.com化捡验一l刘立行等:悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁乙炔流量分别为100和120I·h。1.3烟叶样品悬浮液的配制捡去样品中的夹物,于65~75oC烘干,粉碎、过97m(160目)筛。称取过筛样品0.5000g于25mL比色管中,用琼脂溶液定容,振动使样品浮起,再振动0.5min,清源烟悬浮液可稳定15min,云南烟悬浮液可稳定约60min。1.4试验方法吸取样品悬浮液4.00mL于25mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)4mL,以水定容。工作曲线标准系列溶液:取25mL容量瓶5个,依次加入铜标准5~20g,铁标准l0~80g,再加入琼脂溶液4.0mL,盐酸(1+1)4mI,以水定容。参比溶液为标准工作曲线的空白溶液。在以上溶液中放人电磁子,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下喷人火焰,测定积分5S的吸光度。用计算机回归计算含量和工作曲线的斜率S。2结果与讨论2.1介质影响介质影响溶液的粘度、表面张力而改变吸样速率,介质还会影响火焰的燃烧性质而改变原子化效率。而悬浮液进样法中,试液的介质为琼脂溶液。取一定量被测元素(Cu抖10tLg、Fe。+2Og)2等份于25mL容量瓶中,其中一份加入琼脂溶液4mL,使琼脂的浓度与试液中琼脂的浓度一致,另一份不加,以水定容。以对应的空白溶液为参比进行测定。试验结果表明琼脂对测...