悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰VIP免费

第23卷第1期2OO4年1月分析试验室ChineseJournalofAnalysisV01．23．No．12004一l悬浮液进样一火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰刘立行，李卓(辽宁石油化工大学应用化学系，抚顺113001)摘要：用悬浮液技术处理烟叶样品，即将样品烘干、粉碎、过筛，并悬浮在1．5g／L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定，以火焰原子发射法(FAES)测定钾，以火焰原子吸收法(FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<2．4％，测定结果与灰化法一致，相对误差<±2．5％。关键词：火焰原子光谱法；悬浮液进样；烟叶；钾；锰中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1000-0720(2004)01—0046-03钾、锰是烟叶生长必不可少的微量元素，对烟叶的质量有重要影响。各国正在积极开展低毒安全烟的研究，探索微量元素对烟的减毒作用，减少吸烟对人体的危害。目前，我国已有关于测定烟草中钾、锰等微量元素的报道，样品的预处理方法有灰化法n]、消化法_2。]，其缺点是：耗时长，消耗大量酸、污染环境。用悬浮液进样技术不污染环境，几分钟即可完成，已应用于火焰原子光谱法，测定了茶叶、中草药及粮食中的一些微量元素～。用悬浮液进样一火焰原子光谱法测定烟叶中的微量元素还未见报道。我们尝试用钡作为钾的消电离剂取得了理想结果。I实验部分I．I仪器和试剂HG-9002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所)。钾、锰标准溶液：0．50mg／mL，使用时稀释为5．0mL；钡溶液：25g／L，用Ba(NO，)2配制；钙溶液：5g／L，以HC1(1+1)溶解CaCO~配制而成；琼脂溶液：1．5g／L；样品：清原烟叶、云南烟叶。1．2仪器工作条件固定单色器通带0．2nlil、空气流量450L／h。以样品溶液为试液，以水为参比，经优化试验所选收稿日期：200206-24；修订日期：2002—09—06作者简介：刘立行(1938一)，男，教授·--——46·--——择的其它仪器工作条件为：分析线K766．5nm、Mn279．512／11，灯电流0．4InA，燃烧器高度9．5lr,flq，乙炔流量120L／h。1．3烟叶样品悬浮液的配制捡去样品中的杂物，于65～75℃烘干，粉碎、过160目筛。准确称取过筛样品0．1g左右于25mL比色管中，用琼脂溶液定容，振动使样品浮起，再振动0．5min，清源烟悬浮液可稳定约25rain，云南烟悬浮液可稳定约150min，此悬浮液用于测定钾，称为样品悬浮液I。同前，准确称取样品0．5g左右配制样品悬浮液Ⅱ，清源烟悬浮液可稳定约15min，云南烟悬浮液可稳定约120min，此悬浮液用于测定锰。1．4实验方法用工作曲线法测定，测定钾用发射法，测定锰用吸收法。1．4．1测定钾试液：吸取样品悬浮液10．50mL于25mE容量瓶中，加入钡溶液3mL，以水定容；参比溶液：取钡溶液3mE及琼脂溶液1．0mL，稀释到25mL；工作曲线标准系列溶液：取25mL容量瓶6个，依次加入标准钾0、10、20⋯50腭，再加入钡溶液3mL，以水定容。1．4．2测定锰试液：吸取样品悬浮液Ⅱ4．00维普资讯http://www.cqvip.com第23卷第1期2OO4年1月分析试验室ChirleseJournalofAna]ysV01．23．No．120D4一lmL于25mL容量瓶中，加入钙溶液2．0mL，以水定容；工作曲线标准系列溶液：取25mL容量瓶5个，依次加入标准锰2．5—12．5飕，再加入琼脂溶液4．0mL及钙溶液2．0mL，以水定容。参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。在以上溶液中放入电磁子，置电磁搅拌器上，在不断搅拌下喷人火焰，测定积分5S的吸光度或发射值。用计算机回归，计算含量和工作曲线的斜率5。2结果与讨论2．1化学干扰考察钾存在电离干扰，通常是以碱金属作消电离剂来消除_7J。我们选择碱土金属钡作为钾的消电离剂，取样品悬浮液工0．50mL5份于25mL容量瓶中，分别加钡溶液0—4．0mL，以对应空白溶液为参比，测定吸光度。测定结果见表1。由表1可以看出，钾确实存电离干扰，加入钡溶液3．0—4．0mL后钾的发射值最大且稳定，说明电离干扰已被消除，选择加入钡溶液3．0mL。铝、磷、钛等元素对锰有化学干扰，加入释放剂磺基水杨酸或钙溶液『9可以消除。考察方法：取悬浮液Ⅱ4．0mL5份25mL容量瓶中，分别加入磺基水杨酸溶...