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悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰VIP免费

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第23卷第1期2OO4年1月分析试验室ChineseJournalofAnalysisV01.23.No.12004一l悬浮液进样一火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰刘立行,李卓(辽宁石油化工大学应用化学系,抚顺113001)摘要:用悬浮液技术处理烟叶样品,即将样品烘干、粉碎、过筛,并悬浮在1.5g/L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定,以火焰原子发射法(FAES)测定钾,以火焰原子吸收法(FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<2.4%,测定结果与灰化法一致,相对误差<±2.5%。关键词:火焰原子光谱法;悬浮液进样;烟叶;钾;锰中图分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:1000-0720(2004)01—0046-03钾、锰是烟叶生长必不可少的微量元素,对烟叶的质量有重要影响。各国正在积极开展低毒安全烟的研究,探索微量元素对烟的减毒作用,减少吸烟对人体的危害。目前,我国已有关于测定烟草中钾、锰等微量元素的报道,样品的预处理方法有灰化法n]、消化法_2。],其缺点是:耗时长,消耗大量酸、污染环境。用悬浮液进样技术不污染环境,几分钟即可完成,已应用于火焰原子光谱法,测定了茶叶、中草药及粮食中的一些微量元素~。用悬浮液进样一火焰原子光谱法测定烟叶中的微量元素还未见报道。我们尝试用钡作为钾的消电离剂取得了理想结果。I实验部分I.I仪器和试剂HG-9002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所)。钾、锰标准溶液:0.50mg/mL,使用时稀释为5.0mL;钡溶液:25g/L,用Ba(NO,)2配制;钙溶液:5g/L,以HC1(1+1)溶解CaCO~配制而成;琼脂溶液:1.5g/L;样品:清原烟叶、云南烟叶。1.2仪器工作条件固定单色器通带0.2nlil、空气流量450L/h。以样品溶液为试液,以水为参比,经优化试验所选收稿日期:200206-24;修订日期:2002—09—06作者简介:刘立行(1938一),男,教授·--——46·--——择的其它仪器工作条件为:分析线K766.5nm、Mn279.512/11,灯电流0.4InA,燃烧器高度9.5lr,flq,乙炔流量120L/h。1.3烟叶样品悬浮液的配制捡去样品中的杂物,于65~75℃烘干,粉碎、过160目筛。准确称取过筛样品0.1g左右于25mL比色管中,用琼脂溶液定容,振动使样品浮起,再振动0.5min,清源烟悬浮液可稳定约25rain,云南烟悬浮液可稳定约150min,此悬浮液用于测定钾,称为样品悬浮液I。同前,准确称取样品0.5g左右配制样品悬浮液Ⅱ,清源烟悬浮液可稳定约15min,云南烟悬浮液可稳定约120min,此悬浮液用于测定锰。1.4实验方法用工作曲线法测定,测定钾用发射法,测定锰用吸收法。1.4.1测定钾试液:吸取样品悬浮液10.50mL于25mE容量瓶中,加入钡溶液3mL,以水定容;参比溶液:取钡溶液3mE及琼脂溶液1.0mL,稀释到25mL;工作曲线标准系列溶液:取25mL容量瓶6个,依次加入标准钾0、10、20⋯50腭,再加入钡溶液3mL,以水定容。1.4.2测定锰试液:吸取样品悬浮液Ⅱ4.00维普资讯http://www.cqvip.com第23卷第1期2OO4年1月分析试验室ChirleseJournalofAna]ysV01.23.No.120D4一lmL于25mL容量瓶中,加入钙溶液2.0mL,以水定容;工作曲线标准系列溶液:取25mL容量瓶5个,依次加入标准锰2.5—12.5飕,再加入琼脂溶液4.0mL及钙溶液2.0mL,以水定容。参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液。在以上溶液中放入电磁子,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下喷人火焰,测定积分5S的吸光度或发射值。用计算机回归,计算含量和工作曲线的斜率5。2结果与讨论2.1化学干扰考察钾存在电离干扰,通常是以碱金属作消电离剂来消除_7J。我们选择碱土金属钡作为钾的消电离剂,取样品悬浮液工0.50mL5份于25mL容量瓶中,分别加钡溶液0—4.0mL,以对应空白溶液为参比,测定吸光度。测定结果见表1。由表1可以看出,钾确实存电离干扰,加入钡溶液3.0—4.0mL后钾的发射值最大且稳定,说明电离干扰已被消除,选择加入钡溶液3.0mL。铝、磷、钛等元素对锰有化学干扰,加入释放剂磺基水杨酸或钙溶液『9可以消除。考察方法:取悬浮液Ⅱ4.0mL5份25mL容量瓶中,分别加入磺基水杨酸溶...

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