异丙醇气固相催化脱氢制备丙酮操作说明一、前言丙酮（Acctone）亦称2-丙酮（2-Propanone），无色透明，易燃，易挥发液体，有微香气味。分子式C3Vh6O，结构简式(CH3)2CO,分子量58.08，熔点-94.6℃，沸点56.5℃，密度（20℃）0.7898g/cm3.能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶，能溶解油脂肪、树脂和橡胶，是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等，是一种重要的溶解原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酯纤维、喷漆等工业中做溶剂。生产中，丙酮的制备和来源主要有以下几种途径：1、淀粉发酵；2、丙烯水和成异丙醇，再经催化脱氢或催化氧化；3、异丙苯氧化水解；4、丙烯在钯作催化剂液相氧化。此外，也可从木材干馏而得。实验室中常用乙酸钙干馏制得。本实训采用的反应装置是一种典型的气固相催化脱氢工艺。当市场上异丙醇大量过剩情况下，为寻找出路，它仍有一定的生产意义。因此通过本实训掌握有关脱氢工艺技术还有实用价值。本实训的内容包括掌握气固相固定体催化剂脱氢反应的工艺条件，了解脱氢催化剂的组成作用。测试活性方法，了解固定床反应器的结构与操作使用方法了解脱氢产物组分的精制方法；了解精馏塔操作控制工艺，掌握实验仪器的使用及色谱分析方法，能够独立进行操作。本实训的优点是：①催化剂的反应温度较低，易于操作；②精制反应条件易于操作；③产品易于分析；④物料易于购买。二、反应原理常压200-300℃，异丙醇在催化剂表面，脱氢吸热生成丙酮，并产生大量氢气。本实验主要涉及两个过程。温度适中时，发生主反应（CH3）2CHOH→(CH3)2CO+H2；起始时，由于（CH3）2CHOH的加入，汽化需要吸收大量的热，导致反应温度降低，发生副反应(CH3)2CO+（CH3）2CHOH→（CH3）2CHCH2COCH3+H2O。温度过高时，发生分子内脱水，生成丙烯，（CH3）2CHOH→CH2＝CHCH3+H2O。因此温度控制的是否得当是生成目的产物的关键。1三、装置配置及流程与面板布置1.装置配置反应器：φ30×750mm；预热器：φ12×220mm；反应炉：三段加热，每段功率1.5kw，最高使用温度700℃；预热炉：加热功率0.5kw；气液分离器：φ50mm，长220mm；精馏塔1:塔径15mm、塔高1400mm，5侧口，两段加热保温，功率300W；塔釜250ml，加热功率200—300W；预热器加热功率70W；精馏塔2：塔径15mm、塔高1200mm，3侧口，一段加热保温，功率300W；塔釜250ml，加热功率200W；回流比控制器：0—99秒可调，数码显示。3.装置面板布置图2流程示意图3TE07TIC0707TY03TITE10TE05TIC0505TY05TITE12P放空RF-2P-2RF-306TITE1304TITE11RV-3RV-2RV-4RV-5RF-5RF-6D-1D-201TICTE01TY01W-1R-102TITE09TE02TIC0202TYGS-1HE-1RF-4TE03TIC0303TYTE04TIC0404TYRV-1RF-1CWHV-1P-1放空WF-1符号名称RV调节阀GV截止阀F过滤器PSV稳压阀W预热器R反应器HE换热器S分离器GS气体取样器WF湿式流量计RF转子流量计P电磁隔膜泵CW冷水TY加热元件TIC控温TE热电偶TI测温PI测压SWV-1TE06TIC0606TY脱乙苯塔脱苯乙烯塔固定床反应器PI01水乙苯PI03PI02S-1PI04PI054四、分离方案本实验中产品的分离是采用常压精馏的方法。常压下，丙酮的沸点56.5℃，异丙醇的沸点82.5℃。副反应是导致产物中含水的原因，分离方案要依据具体需要而确定。情况主要有两种：1.若反应控制得当，反应产物中水的含量较少，即副产物少，采取连续式精馏，将产品流进塔1，得到较高纯度的丙酮；再流进塔2，得到更高纯度的丙酮产品。2.若反应产物中水的含量较高，即反应选择性差，负反应剧烈，采取连续精馏和间歇精馏组合方式分离。将反应产物用连续精馏的方法进入塔1，大回流比控制，得到高纯度的丙酮。将塔1釜液采用间歇精馏的方式放入塔2，回收异丙醇。此方案需要注意的是，异丙醇和水会形成共沸物它们的分离只能采取特殊的分离方法。例如：共沸精馏，萃取精馏等。五、分析条件采用CU-ZN-AL基-NiO催化剂，装填600ml，在200-300℃下，进料量控制在0.8-1.6ml/min，反应器为管式固定床。反应原料与产物均系用色谱仪进行分析。色谱仪使用条件如下：色谱柱：GDX-104Φ3×2000mm；载气：氢气；热导检测器：桥流100mA，温度100℃；柱前压：0.1Mpa；柱温：100℃...
