文章编号:1000-7571(2004)06-0009-04在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉韩长城1,贾丽辉2,许丽琴1,赵岩1,康维钧31,3,孙汉文3(1.河北医科大学公共卫生学院,河北石家庄050017;2.河北省疾病预防控制中心,河北石家庄050021;3.河北省分析科学技术重点实验室,河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002)摘要:采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉。富集1min时,分析速度为60样/h,测定镉的特征浓度为01080μg/L,线性范围为0～10μg/L,相对标准偏差为3.45%,检出限为0.107μg/L。该法对实际水样加标回收率在9210%～10617%之间。关键词:导数火焰原子吸收光谱;在线富集;流动注射;镉中图分类号:O657.31文献标识码:A收稿日期:2004-01-12基金项目:河北省教育厅基金项目(No.200114)和河北省自然科学基金(No.203110)资助课题作者简介:韩长城(1963-),男(回族),河北平泉人,讲师,硕士,从事食品卫生和环境卫生学研究。火焰原子吸收法(FAAS)已广泛应用于水中金属元素的分析,但对镉含量极低的环境水样的分析,往往需用诸如溶剂萃取、共沉淀、离子交换等[1-3]手段分离预富集后,进行原子吸收测定,但这些传统的预处理方法存在费时、费试剂、操作繁琐以及易于污染等缺陷。流动注射(FIA)在线分离富集系统与原子吸收(AAS)的联用技术,以其灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、分析过程自动化等特点,被广泛应用于痕量金属元素的测定[4-9]。但现有的文献多数采用单柱体系,不能连续分析,影响分析速度。陈树榆[9]等建立了流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集-火焰原子吸收法,该流动注射在线富集系统利用双路采样及洗脱,流路复杂。火焰原子吸收分析导数测量新技术,在灵敏度提高以及检出限改善方面,都体现了很大的优越性[10-12],导数吸收值和浓度之间存在着良好的线性关系,其灵敏度较常规法约提高到50倍,其检出限降低于90%,并具有较好的精密度。本文采用阳离子交换树脂填充柱,单阀双柱并联,设计了双柱交替采样单路逆向洗脱在线分离富集系统,实现了在线分离富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉。该方法操作简便、样品无需特殊预处理,具有采样频率快、灵敏度高、在线快速分析等特点,已成功地应用于标准物质和环境水样中镉的分析。1实验部分1.1主要仪器和试剂WYX2402A型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂);LZ2000流动注射分析仪(沈阳肇发);LZ3a2204型函数记录仪(上海大华仪表厂);HD21导数仪(自制);微型富集柱:柱长25mm,内径310mm,内充0.1g100～120目732型强酸性阳离子交换树脂(保定试剂厂)。镉标准储备溶液;1mg/mL,称取1.000g金属镉(光谱纯),以少量硝酸(1+1)溶解,置于1000mL容量瓶中,用体积分数1%硝酸稀释定容;镉标准工作溶液:25μg/mL,取镉标准储备溶液用水稀释得到(用时现配)。盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠均为分析纯。水为二次石英蒸馏水。1.2测定条件仪器工作条件见表1。1.3实验方法按图1所示连接好仪器,将阀位转至位置(a),B柱采样,A柱洗脱,达一定时间后,将阀位切换至(b)位,此时,A柱采样,B柱洗脱,洗脱液将富集在柱上的待测离子全部洗脱下来,直接进入火焰原子化器,在选定的仪器条件下进行测定,—9—第24卷第6期2004年12月冶金分析MetallurgicalAnalysisVol.24,No.6December,2004记录仪记录峰高。实验操作循环进行,故本方法可以高频率地在线连续采样测定。表1仪器分析参数Table1AASinstrumentalparameters元素Element灯电流(mA)Lampcurrent波长(nm)Wavelength空气流量(L/min)Flowcapacityofair乙炔流量(L/min)Flowcapacityofacetyene燃烧器高度(mm)Heightofburner狭缝(nm)SlitCd5.5228.85.01.082图1在线富集流动注射系统Fig.1Flowinjectionmanifoldforon2linepreconcentrationV:八通阀;P1,P2:蠕动泵;A,B:离子交换微柱;E:洗脱液;S:试样;W:废液。1.4导数测量系统原子吸收导数测量技术是基于测定火焰中待测原子通过光束的变化率,记录的导数原子吸收信号上下峰之间的距离,即导数吸收峰与待测元素的浓度成正比。测量系统见图2。图2原子吸收信号导数测量系统Fig.2Thederivati...
