纳米多孔金薄膜及其微电极结构的制备曾志刚，周海军，龙啸，郭二娟（上海大学理学院，上海200444）摘要：本文结合光刻和溅射等MEMS工艺和去合金法制备纳米多孔金膜基叉指型微电极阵列。该方法首先利用光刻技术制备了叉指微电极结构，再通过磁控溅射方法获得了金银合金薄膜，最后通过去合金方法进行浓硝酸自腐蚀处理，制备纳米多孔金薄膜。同时，本文系统比较了腐蚀时间对纳米多孔金薄膜形貌和组分的影响。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征了纳米多孔金薄膜微电极的形貌。结果表明合金化时间对样品的纳米结构形成与演化有明显的影响。随着腐蚀时间增加，纳米多孔金薄膜孔隙度增加，金韧带分布更加均匀，逐渐形成均匀的具有高表面积的开放式多孔结构。X射线衍射(XRD)对样品的结构进行了表征与分析，结果表明纳米多孔金呈现明显的（111）晶面。关键词：去合金法；纳米多孔金；微电极；MEMS；微能源Abstract:NanoporousgoldfilmbasedinterdigitatedmicroelectrodearrayscanbeformedbycombiningMEMStechnology(lithography、sputteringandsoon)anddealloying.Firstlyinterdigitalmicroelectrodestructurewasfabricatedbyphotolithography.Then,thegoldandsilveralloythinfilmswerepreparedbymagnetronsputteringmethod.Finally,nanoporousgoldfilmwasobtainedbyusingconcentratednitricacidcorrosiontreatment.Meanwhile,wesystematicallyinvestigatedtheeffectsofcorrosiontimeofmorphologyandcompositionofnanoporousgoldthinfilms.Themorphologyofthenanoporousgoldthinfilmmicroelectrodeswascharacterizedbyfieldemissionscanningelectronmicroscope(FESEM)andtransmissionelectronmicroscopy(TEM).Theresultsshowedthatalloyingtimehadsignificanteffectontheformationandevolutionofnanostructuresofthesamples.Astheetchingtimeincreases,thenanoporousgoldfilmporosityincreases.Thedistributionofgoldligamentismoreuniform,graduallyformedanopenporousstructurewithhighsurfacearea.ThestructureofthesampleswereanalyzedbyX-raydiffraction(XRD).Theresultsshowedthatnanoporousgoldexhibited(111)plane.Kyeywords：dealloying;nanoporousgold;microelectrode;MEMS;microenergy在各类纳米多孔金属材料中，纳米多孔金，尤其是纳米多孔金薄膜材料备受关注。作为高效电极材料或电极衬底材料，它们在催化、电催化和新能源技术的多个重要领域中的应用，尤其是在环境与生物检测和超级电容器方面最近取得了多项突破性进展[1-4]。2011年，日本东北大学陈明伟教授等人报道了以脱合金制备的纳米多孔金作为超级电容器的集流器和电极材料，发现纳米多孔金以双连续结构、高的内层表面积和良好导电性，在惯用的含水电解质和室温离子液体电解质中，均可以实现较高比电容[5]。同年，中国山东大学的丁轶教授利用纳米多孔金薄膜负载导电聚合物，并利用固态电解质组装出柔性全固态超级电容器原型器件，整个电容器总厚度小于一个微米，不到之前报道的超薄电容器的1%，同时该器件也拥有非常高的功率和能量密度，以及充放电稳定性[6]。丁轶教授研究组就催化金属材料在纳米多孔金表面的修饰已经开展了多年研究，利用多种方法实现了重要的贵金属催化材料如铂、钯、钌等，及其合金在纳米多孔金表面原子精度的修饰[7-9]。研究发现它们对有机小分子如甲醇、甲酸、乙醇等的电氧化质量比活性比传统的铂纳米颗粒催化剂有数量级的提高，使得这些材料在各类电化学检测电化学、催化等方面拥有广阔的应用前景。随着MEMS技术对小尺寸、高功率、可集成微能源器件的需求日益突出，其研究的难点是实现在有限的封装面积上，同时获得高能量密度和高功率密度[10,11]。针对当前微器件中微电极结构表面积较小、储能密度有限等情况，从增大电极表面积的设计出发，本文提出将电极制作成三维立体叉指电极结构的方法，使相同底面积上电极结构的表面积更大，有利于在结构表面搭载更多的活性物质。纳米多孔金的开放式多孔结构以及洁净的高比表面积可以实现活性材料的高分散，而它们与多孔衬底之间的...
