高锰酸钾标准溶液配制和标定VIP免费

1/7高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2•掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2"口04-+2也0====4M叫+3Qf+4OH-见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。标定KMnO4的基准物质较多，有AS2O3、H2C2O4.2电0、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2f+8H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、实验试剂1．KMnO4（A.R.），2.Na2C2O4（A.R.），3.H2SO4（3mol/L）。四、实验仪器仪器备注台秤公用分析天平公用小烧杯1个大烧杯（lOOOmL）1个酒精灯1个棕色细口瓶1个微孔玻璃漏斗1个称量瓶1个锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量l.Og固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装2/7入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13〜0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol^L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70〜80°C（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。六、注意事项1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2・nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2・nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2〜3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2.在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85C则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2f+COf+H2O3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为moLL-1滴定终了时，约为。^皿。"-1,这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2）,应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。4.开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2f+2H2O5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。七、实验数据处理参考表格：项目123Na2C2O4质量滴定管终读数滴定管初读数KMnO4标准溶液体积3/7KMnO4标准溶液浓度KMnO4标准溶液平均浓度相对偏差相对平均偏差八、实验结果分析硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一目的掌握Na2S2溶液的配制方法和保存条件。2了解标定Na2S2溶液浓度的原理和方法。掌握间接碘法进行的条件。二原理NaS一般都含有少量杂质如SNaS、NaS、Na及Na等同时还容易风化和潮解因此不能直接配制成准确浓度的溶液只能是配制成近似浓度的溶液然后再标定。NaS溶液易受空气微生物等的作用而分解。2首先与溶解的的作用NaS在中性或碱性滴液中较稳...