有机化学实验操作规范II目录有机化学实验》操作规范1一、有机化学实验教学目的和要求1二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1三、仪器的装配1四、加热2五、回流2六、分液漏斗3七、搅拌装置4八、干燥4九、蒸馏5十、减压蒸馏7十一、水蒸气蒸馏9十二、分馏10十三、重结晶11十四、有机化合物的合成13《有机化学实验》操作规范3四、加热2《有机化学实验》操作规范33、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；（b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。七、搅拌装置4《有机化学实验》操作规范56九、蒸馏体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。4、沸点或沸程的测定方法（1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降lOmmHg,沸点约下降0.5°C。（2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。纯的有机化合物的沸程一般不超过1〜2C；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。5、蒸馏操作（1）加料（如何加料？）（2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？能否蒸干？）（4）拆除装置（注意拆卸顺序）6、注意事项（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）（1）千万不要忘记加沸石。（若忘记加沸石，应如何处理？）（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。（为什么？）《有机化学实验》操作规范78十、减压蒸馏《有机化学实验》操作规范9（1）在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。（2）开启冷凝水，当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏速度2〜3滴/s（3）在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应十二、分馏10《有机化学实验》操作规范1112十三、重结晶3、掌握菊花滤纸(折叠式滤纸)的折叠方法4、活性炭的使用(1)什么情况下使用活性炭？(a)粗制的有机化合物含有有色杂质(b)溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体(常常不能用一般的过滤方法除去)(2)活性炭用量为多少？一般活性炭用量为固体粗产物质量的1％~5％(3)如何使用活性炭脱色？加入适量活性炭后，在不断搅拌下煮沸5〜10min,然后趁热过滤；若一次脱不好，可再用少量活性炭处理一次。(4)活性炭对什么溶液脱色效果好？活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好，它也可以在任何有机溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中脱色效果效差。5、重结晶提纯法的一般操作方法选择溶剂一溶解固体一热过滤除杂质一晶体析出一抽滤，洗涤晶体一干燥(1)选择溶剂应特别注意：《有机化学实验》操作规范13十四、有机化合物的合成14《有机化学实验》操作规范155．.乙酰苯胺的制备(注意事项)(1)应使用新蒸馏的苯胺(...
