有机化学实验操作规范II目录有机化学实验》操作规范1一、有机化学实验教学目的和要求1二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1三、仪器的装配1四、加热2五、回流2六、分液漏斗3七、搅拌装置4八、干燥4九、蒸馏5十、减压蒸馏7十一、水蒸气蒸馏9十二、分馏10十三、重结晶11十四、有机化合物的合成13《有机化学实验》操作规范3四、加热2《有机化学实验》操作规范33、回流速率:回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置:某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行(如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验),则需在球形冷凝管顶端加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)
5、有气体吸收装置的回流:此操作适用于反应时有水溶性气体(如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体)产生的实验6、其它回流装置:a有分水器的回流(如正丁醚合成)
b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用:无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4
2、盛有液体的分液漏斗的放置(两种方法):(a)放置在固定的铁环上,而铁环应固定在铁架台的适当高度;(b)分液漏斗颈上配一塞子,然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住,并固定在铁架台的适当高度
不论如何放置,接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈
3、分液漏斗的检查:使用分液漏斗前,应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套;分液漏斗是否漏液;活塞芯是否旋转自如;活塞芯孔是否被堵塞等
七、搅拌装置4《有机化学实验》操作规范56九、蒸馏体吸收装置;若蒸馏出的液体易受潮分解,则需在接液管的支管加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)
4、沸点或沸程的测定方法(1)沸点(常量法)蒸馏过程中,温度计水银球上应始终附有冷凝液滴,(保持气液两相平衡)此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点
经验规律:在760附近时,多数液体当压力下降lOm