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2、有机化合物结构的测定VIP免费

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第四节研究有机化合物的一般步骤和方法武汉市蔡甸区第二中学李海云第一章认识有机化合物结晶与重结晶如何从溶液中得到它们的晶体?热的饱和KNO3溶液热的饱和NaCl溶液思考结晶(一)科学探究:探究一探究二结晶蒸发结晶降温结晶适用于溶解度受温度影响不大的物质。适用于溶解度受温度的影响大的物质。小结1:怎样从溶液中得到它们的纯的晶体?热的饱和KNO3(少量NaCl)溶液热的饱和NaCl(少量KNO3)溶液思考探究三探究四如果它们处于固态呢?探究四如何对它们提纯?小结2什么叫重结晶?它对溶剂有什么要求?有哪些操作?(1)重结晶:利用被提纯的态物质与杂质在同一溶剂中的不同,从而将杂质除去的方法。(2)重结晶选择溶剂的一般要求:①杂质在所选溶剂中溶解度,易于除去。②被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受的影响较大;该有机物在热溶液中的溶解度,冷溶液中的溶解度,冷却后易于结晶析出。(3)重结晶实验操作一般步骤:①;②;③。苯甲酸与苯甲酸钠的使用标准名称适用范围最大用量备注苯甲酸碳酸饮料0.2以苯甲酸计,塑料桶装浓缩果蔬汁不得超过2g/kg。苯甲酸和苯甲酸钠同时使用时,以苯甲酸计,不得超过最大使用量。低盐酱菜、酱类、蜜饯0.5葡萄酒、果酒、软糖0.8苯甲酸钠酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料1.0生活小知识:苯甲酸1、粗苯甲酸含有的杂质主要是泥沙和NaCl易溶于水不溶于水温度℃255095溶解度/g0.3440.8496.83、苯甲酸在水中的溶解度:溶剂:水2、苯甲酸为白色片状晶体熔点为122.4。C,沸点249。C溶解度g温度/氯化钠苯甲酸资料:℃(二)探究实践怎样从粗苯甲酸中获得纯净的晶体?请设计实验方案。仔细观看实验视频,思考以下问题1、为什么粗苯甲酸完全溶解后,仍要继续加入少量的水?2、为什么要趁热过滤?有什么好的方法?3、冷却结晶的温度是不是越低越好?为什么?4、如何证明滤纸上苯甲酸晶体已经被提纯?如不纯,该怎么处理?思考与交流;编号操作名称实验仪器需要解决的问题①②③利用重结晶来分离、提纯粗苯甲酸。编号操作名称实验仪器需要解决的问题1加热溶解托盘天平、钥匙、滤纸、量筒、烧杯、玻璃棒、酒精灯、三脚架、坩埚钳、如何配成热的饱和溶液2趁热过滤短颈漏斗、铁架台、铁圈、烧杯、玻璃棒、滤纸如何保热。3冷却结晶怎么冷却4过滤5洗涤试管、胶头滴管验证是否洗涤干净6干燥利用重结晶来分离、提纯粗苯甲酸。实验步骤实验现象结论或解释1、加热溶解常温:苯甲酸几乎不溶加热:苯甲酸全部溶解苯甲酸的溶解度随温度升高而增大2、趁热过滤边虑边有晶体析出溶液与环境温差较大,使苯甲酸晶体提前析出3、冷却结晶针状晶体析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上即为苯甲酸晶体。取2ml第二次滤液,向其中滴加AgNO3溶液用适量的蒸馏水洗涤滤纸上的苯甲酸晶体。苯甲酸的重结晶溶剂:水过滤洗涤苯甲酸晶体中,可能含有NaCl杂质。若有沉淀产生,则继续洗涤。若没有沉淀产生,则证明氯化钠已除尽。加热溶解趁热过滤冷却结晶过滤洗涤在苯甲酸全部溶解后,再加入少量的蒸馏水,减少过滤时苯甲酸的损失。除去不溶的杂质,若等溶液冷却再过滤,可能有苯甲酸提前析出,造成损失。温度不是越低越好,因为杂质也可能结晶析出,导致得到的苯甲酸不纯。用适量的蒸馏水冲洗滤纸上的苯甲酸晶体,当向洗涤后的滤液中滴加,无沉淀时,则证明氯化钠已除净。苯甲酸的重结晶溶剂:水资料已知对乙酰氨基酚片,是乙酰苯胺类解热镇痛药。乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。【思考】根据下表中的数据信息来分析粗乙酰苯胺的提纯、分离方法?(三)知识迁移1、乙酰苯胺的物理参数2、乙酰苯胺在水中的溶解度3、乙酰苯胺在乙醇中的溶解度为36.9g(20℃)化合物名称状态熔点沸点溶解性能水醇乙酰苯胺白色晶体114.3304溶易溶温度255080100乙酰苯胺0.521.254.56.5(四)走进高考:1、如图X、Y、Z三种固体物质的溶解度曲线。按要求回答下列问题:(1)若X溶液中混有少量的Y,怎样提纯X?(2)若Y溶液中混有少量的X,怎样提纯Y?Y溶解度/g2、(2016年高考上海卷)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是()A.操...

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