《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸钴样品的测定。①仪器电子分析天平(200g,0.1mg),1台;托盘天平(100g,0.1g),1台;酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;锥形瓶(250mL),6只;容量瓶(250mL),1只;移液管(25mL),1支。②试剂氧化锌,基准试剂;铬黑T指示液,5g/L;EDTA标准溶液,约0.05mol/L;HCl溶液,20%;NH3·H2O溶液,10%;氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10;硫酸钴样品溶液;紫脲酸铵混合指示剂:称取1g紫脲酸铵及200g干燥的氯化钠,混匀,研细。③实验操作准确称取1.5g于(850±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水湿润,加20mL20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL蒸馏水,用10%的氨水调节溶液pH至7~8,加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定三次。准确称取1.4g硫酸钴样品于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,用EDTA标准溶液滴定至终点前约1mL时,加10mLNH3-NH4Cl缓冲1溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂,继续滴定至溶液呈紫红色。平行测定二次。允许预滴定1次。2