仪器分析重点VIP专享VIP免费

（兄弟班级，互帮互助，学习资料互相补给，这份仪器分析重点来自一班学委陶珊珊（非常详细））题型：选择题（题库中抽取）15分简答题（答出要点简单解释）6个30分计算题（注意有效数字的选择）2个20分分析题（看图说话）20分论述题（详细）15分绪论：仪器分析方法的主要评价指标：1.精密度（用标准偏差或者相对标准偏差RSD表示）2.准确度（用相对误差Er描述，Er越小，准确度越高）3.选择性（选择性越好，干扰越少）4.标准曲线的线性范围5.灵敏度6.检出限仪器分析试样的处理：p71.试样的采集及制备2.试样的提取及消解3.试样的纯化4.试样的浓缩和衍生原子发射光谱法（原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。）定性与定量分析的依据由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。原子发射光谱分析法的特点:(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；(2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)；(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；(4)检出限较低10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP）(5)准确度较高5%～10%(一般光源）；<1%(ICP)；(6)ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样；缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。只能确定原子的含量，不能确定分子的信息。由于存在自吸或自蚀现象，谱线强度与试样中元素浓度C的关系为I=aCbI：谱线强度。C：待测元素的浓度。A：常数。b:分析线的自吸系数仪器部件及作用：1．光源（激发源）光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源，从而产生发射光谱。包括直流电弧，低压交流电弧，高压火花，电感耦合等离子体(ICP)2．分光系统（单色器）作用：将试样中待测元素的激发态原子所发射的特征光经分光后，得到按波长顺序排列的光谱。包括棱镜分光系统和光栅分光系统，光栅比棱镜有更大的分辨率。3．检测系统作用：将检测原子的发射光谱记录下来，以进行定性定量分析。包括摄谱检测系统和光电检测系统。a发射光谱仪b吸收光谱仪c荧光和散射光谱仪定性分析为什么选铁谱？（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。定量分析内标法（相对强度法）在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则：0000bbcaIcaI相对强度R：AcbRcAcacaIIRbbblglglg0000原子吸收光谱法（原子吸收分光光度分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法）优点：(1)灵敏度高，检出限低(2)准确度高。火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，其准确度接近经典化学方法。石墨炉原子吸收法的误差一般约为3～5%(3)选择性好。用原子吸收光谱法测定元素含量时，通常共存元素对待测元素干扰少，若实验条件合适一般可以在不分离共存元素的情况下直接测定。(4)操作简便，分析速度快。在准备工作做好后，一般几分钟即可完成一种元素的测定。若利用自动原子吸收光谱仪可在35min内连续测定50个试样中的6种元素。(5)应用广泛。原子吸收光谱法被广泛应用于各种领域中，它可以直接测定70多种金属元素，也可以用间接方法测定一些非金属元素和有机化合物。仪器部件：1．光源（锐线光源）作用：发射待测元素的特征谱线对锐线光源的要求：(1)能发射待测元素的共振吸收线。(2)发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度。(3)辐射应有足够的强度,以保证有足够高的信噪比。(4)辐射应有足够的稳定性。(5)光谱纯度要高,在光源通带内无其他干扰光谱。主要采用空心阴极灯：优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种...