COD 测定中加热装置和滴定方法的改进刘旭(大连市环境监测中心,大连 116023)摘要:采用 HCA-100 标准型 COD 消解器代替 GB11914-89 标准分析方法中的加热回流冷凝装置具有节能,操作简单等特点,并使消解时间缩短 20 分钟,提高了效率。采用自动电位滴定仪代替标准方法中的酸式滴定管进行化学需氧量测定,具有精确、重现性好等特点,实现了滴定自动进行并且直接给出 COD 测定结果,减少了工作量。关键词:化学需氧量 COD 消解器 自动电位滴定仪1 前言化学需氧量(COD)是综合评价水体污染程度的重要指标之一,也是水质监测的一个重要项目,而且可作为衡量水体有机物相对含量的指标。因此,研究 COD 的测定方法对工业废水和生活污水的监测和防治具有重要的意义。目前对于工业废水和生活污水的 COD 测定值普遍采用标准方法,即重铬酸钾氧化法[1],但是该方法存在操作繁琐,费时,耗电量大,受人为因素影响较大,不适合批量水样的测定等缺点。主要因为该方法采用变阻电炉进行加热,全玻璃球形回流装置进行冷凝,整个加热过程需使用冷却水冷却,并需人工监控。采用酸式滴定管进行手工滴定受容量分析法限制,结果的准确度和精密度随操作条件和熟练程度的不同而差别很大,并且分析劳动强度大。因此,寻找一种快速、简便、准确、实用的分析方法已引起人们的极大重视。大连环境监测站采用 HCA 一 100 标准型消解器代替标准方法中的加热回流冷凝装置,缩短了加热回流时间,达到了节能高效的目的。用自动电位滴定仪代替酸式滴定管,实现了滴定分析自动化,避免了因操作人员不同带来的误差,减轻了工作量,提高了分析工作效率。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 仪器2.1.1.1HCA-100 型标准 COD 消解器(中国江苏华晨仪器有限公司)主要由机身、回流管、风扇、电炉板等 4 大部分组成(图 1),采用微机技术定时控制加热电炉板和风扇。具有体积小、节水、自动定时、使用方便等优点。样品的冷却部分主要由毛刺冷凝管和风机完成,冷凝管上部分为球形,催化剂由此处加入,阻止了样品中轻组分的瞬间挥发,下部分为“毛刺”形,在一个平面上从冷凝管壁伸出的 3 个相向的“毛刺”比单纯的球形冷凝管更增大了冷却面积,并能阻挡挥发性物质和蒸气的通过,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却。整个过程无需人工监控。仪器可同时对 5 个样品进行加热并回流冷却。2.1.1.2 自动电位滴定仪:自动...