GPC 操作步骤1. 操作前准备 1.1. 标样及样品的配制 1.1.1. 在分析前一天称好一定重量的标样和样品，置于样品瓶中，加入流动相，室温放置12-24 小时。通常将 2 个相差大的分子量标样配在一起。一般校准曲线有 8 个不同分子量，总共 4 个标样。 1.1.2. 使用前缓慢水平摇动样品瓶，使样品浓度均匀，且瓶壁无气泡。 提示:配制标样应该严格按照标样的说明书来操作。严禁超声和加热。标样的浓度应该选在合适的范围，通常根据分子量来确定。标样的有效期请参考说明书。 1.2. 流动相的准备 1.2.1. 使用色谱纯级溶剂和超纯水来配制流动相。0.45um 滤膜过滤后，超声脱气。 提示:超声 15min，恢复到室温后才可使用。 2. 分析操作步骤 2.1. 开机及平衡过程 2.1.1. 打开空调，使室内温度保持在 25?左右。 2.1.2. 打开电脑及仪器(包括输液泵 LC-20AD、自动进样器 SIL-20A、检测器RID-10A、柱温箱 CTO-20A)。 提示:在打开仪器的时候，通常控制器最后开。如果控制器装在输液泵内部，则该输液泵最后开。 2.1.3. 运行 LCsolution。 双击电脑桌面，打开 LCsolution 程序，点击第一个图标。 Login 窗口点击 OK，无密码。 2.1.4. 点击“Instrument Parameters View”中“Normal”，设定方法参数。 仪器参数窗口设定方法参数: , 流动相流速(pump a flow):1ml/min , 测定时间(time):大于溶剂峰出峰时间 2-3min , 柱温(oven temperature):40?(与检测器温度相同) 选中 Advanced 窗口，pump，pressure:max:8mPa(参照柱子说明书，两根柱子串联则相加) 点击 Download 按钮，出现对话框选择是，将参数下载到仪器。 提示:“Instrument Parameters View”中“Advanced”为各设备的运行参数，参考相关说明书制定。 2.1.5. 输液泵排气:逆时针拧开 LC-20AD 排液阀，按 purge 按钮，3min 后自动结束，顺时针拧紧排气阀。 提示:排液阀拧开不要超过 180 度，否则反而容易在 purge 时引入气泡。 2.1.6. 进样器冲洗:按自动进样器上 purge 按钮，25min 后自动结束; 提示:自动进样器清洗液使用与流动相相同溶剂，但是去除了添加的盐和酸等物质。 2.1.7. 平衡 GPC 柱:待 2.1.5 结束后，按(Instrument On/Off)使仪器按照方法参数开始运转，一般 60min 左右基线可以走平。 提示:可以与 2.1.6 步同时进行。 2.1.8. 示差检测器平衡 2.1.8.1. 按 R flow on/off 键冲洗参比池。 2.1.8...
