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结晶与重结晶VIP免费

结晶与重结晶结晶与重结晶结晶与重结晶
结晶与重结晶一 . 结晶定义:在溶液中,溶质形成晶体 的过程叫结晶。 原理:原理:利用物质在同一溶剂中溶利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固体之间分离解度不同,进行固体之间分离提纯。提纯。 结晶方法:蒸发结晶升温结晶冷却结晶1. 蒸发结晶:• 通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。• 适用于溶解度随温度变化不大的溶质,杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般为趁热过滤。(如氯化钠)2. 升温结晶:• 升高温度使晶体从溶液中析出。• 此法主要用于溶解度随温度升高而降低的物质(从饱和石灰水析出氢氧化钙固体,其后续操作一般为趁热过滤)3. 冷却结晶:• 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。 先蒸发、浓缩,再降温使产品由于 T 变化较大而析出。(如硝酸钾)二 . 重结晶定义:使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里,再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。 原理:原理:是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同,将晶体用合适的溶剂再次结晶,以获得高纯度的晶体的操作。 操作过程: 1. 选择合适的溶剂;(在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:) ( 1 )不与被提纯物质起化学反应。 ( 2 )在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。 ( 3 )对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。 ( 4 )容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。 ( 5 )能给出较好的晶体。 ( 6 )无毒或毒性很小,便于操作。 ( 7 )价廉易得。 2 、固体物质的溶解 原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。 溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20% 甚至更多的溶剂。 3 、杂质的除去 热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,...

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