保健食品中大蒜素的测定VIP免费

附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。本方法最低检出浓度为 0.0430mg/mL；取 100mg 试样，提取定容 5.0mL 时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为 0.20g/100g。本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.00 mg/mL。2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3 标准溶液：称取 0.1000g 标准品，置于 10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为 10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取该溶液 1.0mL，置于10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为 1.0mg/mL。4 仪器4.1 气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器4.2 数据处理机或积分仪4.3 分析天平：万分之一4.4 超声清洗机4.5 离心机：3000r/min5 分析方法5.1 试样提取5.1.1 固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素 5mg，精确至 0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声 70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为 1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。5.1.2 液体试样 吸取试样适量（相当于含大蒜素 5mg，精确至 0.001g），置于分液漏斗中，加 5mL 正己烷振摇提取 1min，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×0.25mm)5.2.2 柱箱温度：100℃（3min）⃗10/min℃150℃⃗20/min℃200℃ (10min)5.2.3 进样口温度：220℃5.2.4 检测器温度：250℃5.2.5 载气：氮气（1mL/min）5.2.6 氢气：40mL/min；空气：400mL/min5.2.7 进样量：1μL5.3 定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。5.4 定量分析：试样中大蒜素色谱峰面积或峰高与标准的色谱峰面积或峰高比较定量。5.5 结果计算W = A 1×C×VA 2×m×1000×100式中：W—大蒜素的含量，g/100g（g/100mL）；A1—试样使用液色谱峰面积或峰高；A2—标准使用液峰面积或峰高；C—标准使用液浓度，mg/mL；V—试样定容体积，mL；m—试样量，g（mL）。计算结果保留三位有效数字。二、保健食品中芦荟苷的测定1 范围本方法适用于以芦荟及其制品为原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。本方法的最低检出量 10ng。本方法的最佳线性范围：0～100μg/mL2 原理：用甲醇+水（55+45）作为溶剂，...