土壤全磷测定方法—— HCIO4— H2SO4 法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度， 同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97— 98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法( 其原理见 5.2.1.2 ) 。5.2.2.2 主要仪器 721 型分光光度计； LNK-872型红外消化炉。5.2.2.3 试剂(1)浓硫酸 ( H2SO4，ρ ≈1.84g · cm-3，分析纯 ) ；(2)70— 72%高氯酸 (HClO4，ρ ≈1.60g · cm-3，分析纯 ) ；(3)2，6- 二硝基酚或 2，4- 二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。(4)4mol· L-1 氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于 100mL水中。(5)2mol· L-1(1/2H2SO4) 溶液，吸取浓硫酸 6mL，缓缓加入 80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。(6)钼 锑 抗 试 剂 ： A.5g.L-1 酒 石 酸 氧 锑 钾 溶 液 ： 取 酒 石 酸 氧 锑 钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于 100mL 水中。 B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O24· 4H2O〕10g，溶于 450mL 水中，缓慢地加入 153mL 浓 H2SO4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到 B 溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前 (当天)，称取左旋抗坏血酸 (C6H8O5，化学纯 )1.5g，溶于 100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24 小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4 为 5.5mol· L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g· L-1，抗坏血酸为 15g· L-1(7) 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的 KH 2PO4(分析纯 )0.2195g，溶解在 400mL 水中，加浓 H2SO45mL(加 H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入 1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μ g· mL-1P 标准溶液。吸取上述磷标准溶液 25mL，稀释至 250mL，即为 5μ g· mL-1P 标准溶液 (此溶液不宜久存)。5.2.2.4 操作步骤（ 1 ） 待 测 液 的 制 备 ： 准 确 称 取 通 过100 目 筛 子 的 风 干 土 样0.50 ××— 1.0 ×××g( 注...
