第三章 中空纤维超滤膜的制备与性能测试 1 中空纤维膜的制备 1 .1 实验目的 1.了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程； 2.掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术； 3.掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。 1 .2 实验原理 中空纤维膜的制备方法有：湿法、干-湿法、熔融法和干法。本实验采用干-湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图 1 所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散：铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。 图 1 喷丝头断面结构示意图 （a）插入管式；（b）插入柱式；（ｃ）异 形喷丝板 膜制备工艺参 数 对 膜结构的影 响 很 大 。主 要 的工艺参 数 包 括 ：铸膜液的流量 、温 度、挤出速 率 、芯液流速 、卷 绕 速 度、空气间 隙、喷丝头规 格 等 。 1 .3 实验原料和设 备 1. 原料： （1）工业级聚砜或聚醚砜；聚乙二醇（工业级，相对分子质量20000）；N,N-二甲基乙酰胺（工业级）；甘油（工业级）。 2. 设备： 中空纤维膜纺丝机一台（图2 所示），包括如下附件：计量泵（规格为1.2 ml/r），喷丝头，氮气钢瓶等。 1 .4 实验过程 1. 准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度， 2. 膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖 → 在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4 → 打开总电源→ 开动搅拌 → 溶解釜开始升温 → 加入聚合物 → 加入成孔剂 → 加入剩余1/4 溶剂 → 在60℃搅拌溶解8~10 小时 → 溶解完成后关闭搅拌 → 静置脱泡 12~20 小时 → 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖 → 通入0.3~0.5 MPa 氮 气 → 打开过滤器阀门（泵 座 在 纺 丝 前 预 热 0.5 小时 以 上） → 开启计量泵 （鹅颈管开口向上）→ 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵 → 安装喷丝头 → 开启芯液阀门 → 开启计量泵 → 用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自 另 一端 引 出 → 卷 绕 → 切 割 。 图2 ...
