实验 12-2 溴乙烷的制备一．实验目的1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。二、反应原理在实验中，饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料，使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。主反应：NaBr+H2SO4—HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr_fH3CH2Br+H2O副反应：2CH3CH2OH_^CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OHCH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4_^Br2+2H2O三、实验仪器与药品仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶试剂：溴化钠（无水）、浓硫酸（d=1.84）、饱和亚硫酸氢钠、95%乙醇四、实验步骤1.溴乙烷的生成在 100mL 圆底烧瓶中加入 10mL95%乙醇及 9mL 水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸 19mL,混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的 15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。2.溴乙烷的精制将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入 1〜2mL 浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入 50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受 37〜40°C 的馏分。产量约 10g（产率约 54%）。纯溴乙烷为无色液体，沸点 38.4C,nD20=1.4239注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。习题1、溴乙烷沸点低（38.4C）,实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生...
