分析方法 TCD检测器 一、TCD检测器 热导检测器是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，由热导池及检测电路组成，进样前，热丝温度保持恒定，进样后，若要再保持热丝温度恒定则其电流会有变化。两种气流再热丝上每秒切换五次，电桥平衡破坏，引起电位差，输出信号。TCD是一种中等灵敏度无选择性通用检测器。原则上将不适合做痕量分析，但由于结构简单通用性强，不破坏样品，成本低和操作简单等原因，人们不断完善它。 如：1、采用新的供电原理 ；2、选用新的热丝材料 ；3、减少池容 ；4、改进气路 ；5、加前置放大 ；6、提高池体的控温精度，极大的提高了信噪比，因此在某些永久气体或低沸点组分分析中的痕量组分最小检测浓度可达 10-6-10-7。 二、实验色谱分离条件的选择 影响气相色谱分析精度的主要因素为：载气种类、载气流速、柱温、检测器温度、尾吹气流速、柱流速。 1、载气种类、纯度和流量 TCD通常用 H2作载气，因为它的导热系数远远大于其他化合物。其灵敏度高，峰形正常，影响因子稳点，易于定量，且线性范围宽。也可用氦气作载气，但是成本有点高。 载气纯度影响检测器的灵敏度和峰形，本项目标准气体属于微量分析，所以载气纯度应高于 99.999%。 载气流速是决定色谱分离的重要原因。一般流速高色谱峰狭，反之则宽，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。TCD通常载气加尾吹的总流量在 10-20ml/min，可根据实验调节最佳流量。 2、色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的关键部件，是分离样品的重要部位。要得到一个很好的分析分离谱图，主要是取决于固定相和柱温的选择。本标准气体中含有氧气、水分、一氧化碳等微量气体，需选用一种色谱柱能将这些气体都分离出来，经查阅资料，选用 Rt-plot-U色谱柱（30m，0.53mm）。这种柱子还有以下特点： a、有很好的机械稳定性，这种色谱柱很少或没有杂峰出现，这样有利于使用阀切换或适于MS分析； b、流失量少，减少了老化时间，提高了灵敏度； c、最高温度为190℃，一般实验是升温之 120℃。 3、升温方式 使用程序升温，大致分析参数如下：柱温初始温度为50℃，保持 3-5min，以 5-8℃/min的速度升温之 150℃，保持至分析结束。 4、气相色谱的实验条件 一个好的色谱分析方法和条件，应同时具备搞的灵敏度、好的分析度、快的样品分析速度。根据实验室的条件和文献报道，选用了以下实验方案为操作参数： 参数选择 检测项目及指标 操作变量 性能...
