USP34621色谱法中文译稿VIP免费

美国药典会议官方制订 通则： <621> 色谱法 页码：1/13 <621>色谱法 介绍 色谱分离技术是通过样品组分在固定相和流动相两相中的分布差异进行分离的技术。其中固定相可以是固体、有固相支持的液体或凝胶。 固定相可以填充于柱、分散成层、分布为膜或者应用于其他技术中。流动相可以为气态、液态或超临界流体。分离可以基于吸附性、质量分布（分配）或离子交换，也可以基于分子物理化学性质的差异，如大小、质量和体积。本章节包括了基本步骤、定义和对一般参数的计算并描述了对于系统适应性的基本要求。在USP 中应用于定量和定性分析的色谱方法类型有柱色谱法、气象色谱法、纸色谱法、薄层色谱法（包括高效薄层色谱）和加压液相色谱法（一般称作高压或高效液相色谱）。 基本步骤 本部分描述了使用某种色谱方法的基本步骤。除另有各论规定外，以下色谱分离方法的步骤将会被遵循。 纸色谱法 固定相：固定相为一张适当质地和厚度的纸。色谱图的形成过程可以是上行的，这样溶剂被毛 细 管 作用力 支撑 着 沿 着 纸向 上，这个 过程也可以是下行的，在此 情 况 下溶剂流动也受 到 重 力 的影 响 。与 溶剂流动有关 的纸张纹 理定向 应该 在一系列 色谱图中保 持恒 定。（纤 维 方向 通常 由 制造 商 在色谱纸的包装 上标 出 。） 仪 器 ：纸色谱法的必 备 仪 器 包括装 有添 加溶剂的入 口 的气密 室 和短 于该 室 内 部高度5cm 的耐 腐 蚀 材 料 支架 。该 支架 作为用于溶剂槽 以及 用于抗 虹 吸棒 的支撑 ，这些 抗 虹 吸棒 依 次 撑 起 色谱纸。气密 室 的底 部以规定的容积系统或流动相覆 盖 。使用以规定溶剂系统润 湿 的纸张衬 托 于气密 室 的内 壁 ，以增 加气密 室 的溶剂蒸 汽 饱 和度。 斑 点 ：将待 分析的一个 或多 个 物质溶解 于适当溶剂中。以微 量吸管 吸取 适当体积的溶液，其中通常 含 有 1-20µg该 化合 物，点 样为 6-10mm 大小斑 点 且 斑 点 间 的间 隔 不 小于 3cm。 下行色谱法步骤 1. 带 斑 点 的色谱纸以抗 虹 吸棒 悬 挂 在气密 室 内 ，该 棒 将该 色谱纸的上端 固定在溶剂槽 中。（注 ：确 保色谱纸挂 在抗 虹 吸棒 下的部分自 由 的悬 挂 在气密 室 中，没 有接 触 到 支架 、室 壁 或室 内 的液体。 2. 气密 室 被密 闭 ...