U SP 与 EP 检测方法的对比实验 一 实验目的： 比较USP 与 EP 检测方法结果的区别 二 实验中需要注意的重要参数： 仪器：高效液相色谱仪，紫外分光光度计，TLC，傅里叶红外变换光谱仪， *同种仪器使用同一台 试剂： 同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。 人员：同一指标必须由同一人完成。 三 执行方法及标准： 1 定性鉴别： 1.1 EP 方法： A 红外吸收光谱 在 105oC 下干燥样品 6 小时，用4mg 样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。 B：在 0.4ml 溶液S1 中加入 10ml 水，5ml 稀盐酸，2ml 重铬酸钾溶液。产生橘黄色沉淀。 C：在 1ml 的S1 溶液中加入 0.2ml 的二甲氨基苯甲醛和 0.1ml 的硫酸，生成粉红色溶液。 D：在 0.1ml 的S1 溶液中加入 5ml 的水和 0.2ml0.05mol/l 的碘溶液，生成红色溶液。 E：取 0.5g 样品溶解于 10ml 水中，摇动，全部样品溶解。 溶液外观：溶液S 澄清，颜色浅于 B6，BY6。 1.2 USP 方法： A．取 10ml20mg/ ml 的样品溶液加入 20ml1 当量的盐酸和 5ml 的重铬酸钾溶液，生成黄色沉淀。 B．用2ml 纯水溶解 75mg 的硝酸钴和 300mg 的硫氰酸铵，加入 5ml 的20mg / ml的样品溶液，再加入 3 当量的盐酸，生成蓝色沉淀。 C．取 5 ml 5mg/ ml 的样品溶液加入数滴碘液，溶液变成深红色。 注：溶液S：取1.0g 样品，溶解于无二氧化碳水中并稀释至20ml。取少量待测样品到水中，用磁力搅拌器搅拌。 溶液S1：取2.5g 样品，溶解于无二氧化碳水，并稀释至25ml。取少量待测样品到水中，用磁力搅拌器搅拌。 参比液B6 溶液的配： 黄色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml ）溶解46g FeCl3并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整FeCl3·6H2O 的浓度为 45.0 mg/ml，避光存放。 滴定：加10.0ml 上述溶液，15ml 水，5ml HCl，4gKI 于250ml 带塞磨口锥形烧瓶中，塞上瓶塞，加100ml 水，避光存放 15min。用0.1M Na2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml +淀粉溶液做指示剂。 1ml 0.1M Na2S2O3 等量于27.03mg FeCl3·6H2O。 红色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解60g CoCl2( cobalt chloride R)并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整CoCl2·6H2O 的浓度为 59.5 mg/ml。 滴定：加5.0ml 上述溶液，5ml H2O2的稀溶液，10ml 300g/l 的NaOH 溶液，于250ml 带塞磨口锥...
