新戊二醇的生产工艺及技术路线的选择VIP免费

新戊二醇的生产工艺与技术路线的选择2.1 新戊二醇生产工艺新戊二醇工业化生产路线有2 条，即卤代丙醇路线和异丁醛路线。卤代丙醇路线以 2,2- 二甲基 -3- 氯代丙醇为起始原料，先环醚化，再碱解生成新戊二醇，因原料紧缺，产量极微。目前国内外工业生产新戊二醇均采用异丁醛路线，即以异丁醛、 甲醛为起始原料，经碱性催化剂催化缩合生成中间体2,2- 二甲基 -3- 羟基丙醛 ( 俗称羟基新戊醛，简称 HPA)，再还原为新戊二醇。因羟基新戊醛被还原的方法有甲醛歧化和催化加氢，故工艺上又分歧化法和缩合加氢法 2 种。2.1.1 歧化法歧化法又称一锅法、 甲酸钠法，以异丁醛、甲醛为原料，在液碱 (30%-40%NaOH溶液 ) 催化作用下，先缩合生成羟基新戊醛；此后再在碱作用下羟基新戊醛与甲醛按坎氏反应（歧化反应），羟基新戊醛被甲醛还原生成新戊二醇，甲醛则被氧化成甲酸，经液碱中和成甲酸钠。反应方程式如下：该工艺的具体操作为：将异丁醛、甲醛按1:2( 摩尔比，下同 ) 的配比备料并投入反应釜，搅拌下升温至30-35 ℃。滴加液碱，保持pH=9--11, 缩合反应2.0--2.5h；再加液碱至 pH≥13，即发生歧化反应， 通过不断滴加液碱保持该pH值；反应 1.0--1.5h后，停止加碱，保温反应0.2--0.5h。最后加甲酸，中和物料至中性 ( 一般控制 pH=6.6--7.2)。减压脱水浓缩物料，冷却后在萃取塔内套用纯苯 ( 或其他有机溶剂 ) 逆流萃取 3 次，萃取液再用去离子水清洗3 次，沉降后除去含有甲酸钠的水层， 减压脱除溶剂。 最后分馏出微量的低沸物， 冷却结晶即得到产品。其流程见图 2.1 。图 2.1 歧化法工艺流程图歧化法的工艺条件温和、操作简单，最早由上海南大化工厂投产。1980 年以后，随着国内几套丁辛醇大型装置的引进，副产的异丁醛量大价廉，吉化化肥厂、长松化工厂、江城助剂厂、天津大沽化工厂、吉化助剂厂、大庆市天源化工厂、 淄博市永流化工有限公司、 山东东辰集团有限公司等企业先后采用此工艺建立生产装置，使该工艺进一步完善，精制后的产品纯度可达99.5%以上，工艺总收率达72%-74%(以异丁醛计，下同 ) 。目前行业内对该工艺总结的要点是: 严格控制反应的 pH值和温度，注意加料顺序和速度，采用2 个反应器使两步反应在最优化条件下进行。歧化法以甲醛作还原剂， 不仅消耗较多甲醛和液碱， 使生产成本升高， 还副产大量低价值的甲酸钠和生产废水， 而且产品中微量的甲酸钠对产品的质量有很大影响，因此...