X’pert PRO X 射线衍射仪 实验操作 固体表面物理化学国家重点实验室 2004.12 1 X’pert PRO X 射线衍射仪实验操作 1. 开启仪器 1) 合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。 2) 合上配电箱内仪器电源空气开关。 3) 关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。 4) 按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV， 5mA，顶灯亮）。 5) 按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。 2. 启动测试程序与登录 1) 启动计算机，以xrd/xrd 登录Windows。 2) 双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标，启动测试程序。 3）在登录框中填入用户名“x rd”，密码“x rd”，点“OK”。 3. 联接仪器 选菜单“Instru ment”中的“Connect”。 2 在弹出的窗口中选择相应的测试平台： 一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。 对如下提示点“Yes”。 联接成功，显示如下界面。 3 4. 设置电压和电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（ KV）和Current（ mA） ]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。 设置顺序如下： （ 1）先升电压： 15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV （ 2）后升电流： 5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA 注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！ 5. 设置实验参数 选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2 个按钮）。 在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。 可以选择的测试程序如下： (1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室） (2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序 (2不得小于0.4º) 4 (3) X’celerator_grazing_angle 膜、薄层等的分析测试程序(2不得小于3º) (4) X’celerator_normal 一般定性分析测试程序 (2不得小于3º) (1) 一般定性分析测试程序： X’celerator_normal (2不得小于3º) 在菜单“Open Program”—— 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）： 可以设置的实验参数有： Start angle ( º) 起始角 End angle ( º) 结束角 Step size (º/步 ) 扫描步长 ( 0.016 或 0.008 ) Ti...
