XRD案例分析VIP免费

图1是采用NH4HCO3作为沉淀剂，制备的前驱体于1000℃下煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱。 图1 碳酸氢铵法 1000℃煅烧获得的Nd:YAG纳米粉体的XRD图谱 测试条件：采用日本理学公司的UltamⅣ型 X射线衍射仪，对不同温度煅烧后所得粉体进行X射线衍射（XRD）测试，CuKα 1辐射，λ=0.15405nm，X射线管电压为40kV，管电流为20mA，扫描速率为4o/min，扫描范围（2θ ）10o~80o。 实验采用Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、HNO3等为主要原料。首先用HNO3溶解 Y2O3、Nd2O3，并配制成一定浓度的硝酸盐溶液，然后按石榴石Ndx:Y3-xAl5O12（x为Nd3+的掺杂浓度）的配比将铝盐、钇盐和钕盐溶液混合，采用反向滴定，将混合盐溶液以小于 2ml/min的滴定速度分别滴入 NH4HCO3溶液中，边滴定边搅拌，滴定完成后继续搅拌、陈化 24小时。将陈化好的悬浊液进行真空吸滤，将吸滤后的沉淀依次进行两次水洗、醇洗。将得到的前驱体沉淀物放入 90℃的烘箱烘干，最后将干燥后的沉淀物于不同温度下热处理。 根据实验采用的原料分析：煅烧后获得的粉体中可能含有立方晶格的石榴石结构的Y3Al5O12（YAG）、单斜晶系的Y4Al2O9（YAM）、具有斜方和六方点阵结构的YAlO3（称为钇铝钙钛矿或YAP）、Y2O3或 Al2O3等（如图 2），采用Jade 5.0软件对 XRD测试数据进行分析，并获得相应的物相分析报告。 Y3Al5O12（YAG）PDF卡： Y4Al2O9（YAM）PDF卡： YAlO3PDF卡： Y2O3PDF卡： Al2O3PDF卡： 图2 可能含有的物相的PDF卡 采用Jade 5.0软件进行物相分析，具体操作如下： 1.在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade 5.0的主窗口； 2.了解工具栏中按钮及其作用； 常用工具栏： 手动工具栏： 右下角工具栏： 3.选择菜单“File | Patterns...”或工具栏中的，打开一个读入文件的对话框。双击05.raw文件，文件被打开。这里需要注意，文件与测试仪器类型的格式应一致，否则不能读取测试数据； 4.物相检索，也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与 PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无...