实 验 一 反 应 精 馏 法 制 乙 酸 乙 酯 一 、 实 验 目的 1. 了 解 反 应 精 馏 是 既 服 从 质 量 作 用 定 律 又 服 从 相 平 衡 规 律 的 复 杂 过 程 。 2. 掌 握 反 应 精 馏 的 操 作 。 3. 能 进 行 全 塔 物 料 衡 算 和 塔 操 作 的 过 程 分 析 。 4. 了 解 反 应 精 馏 与 常 规 精 馏 的 区 别 。 5. 学 会 分 析 塔 内 物 料 组 成 。 二、 实 验 原理 1. 实 验 仪器和药品: 气 相 色 谱 仪 GC − 910及 计 算 机 数 据 采 集 和 处 理 系 统 : 载 气 1柱 前 压 : 0.05MPa 桥 电 流 : 100mA 讯 号 衰 减 : 32 柱 箱 温 度 : 125℃ 气 化室温 度 : 100℃ 检测器温 度 : 125℃ 进 样量 : 0.2μL 无水乙醇( 分 析 纯) ,含量 99. 0% ( 质 量 分 数 ,下同) ; 冰乙酸( 分 析 纯) ,含量 99. 0%; 浓硫酸( 化学 纯) ,含量 > 98. 0% 2. 反 应 精 馏 原理: 反 应 精 馏 过 程 不同于一般精 馏 ,它既 有精 馏 的 物 理 相 变之传递现象,又有物 质 变性的 化学 反 应 现象。 反 应 精 馏 对下列两种情况特别 适用 : (1)可逆平衡 反 应 。 一般情况下,反 应 受平 衡 影响,转化率只 能 维 护 在 平 衡 转化的 水平 ;但 是 ,若 生 成 物 中 有低 沸 点 或 高 沸 点 物 质 存 在 ,则 精 馏 过 程 可使 其 连 续 地 从系 统 中 排 出 ,结 果 超 过 平 衡 转化率,大 大 提 高 了 效 率。 (2)异 构 体 混 合 物 分 离 。通 常 因 它们 的 沸 点 接 近 ,靠 一般精 馏 方 法 不易 分 离 提 纯,若 异 构 体 中 某 组 分能 发 生 化学 反 应 并 能 生 成 沸 点 不同的 物 质 ,这 时 可在 过 程 中 得 以 分 离 。 反 应 精 馏 存 在 以 下优 点 : 1. 破 坏 了 可逆反 应 平 衡 ,增 加 了 反 应 的 选 择 性和 转化率,使 反 应 速 度提 高 ,从 而 提 高 了 生 产 能 力 2. 精 馏 过 程 可以 利 用 反 应 热 ,节 省 了 能 量 3. 反 应 器 和 精 馏 塔 合 成 一 个 ...