铬酸雾作业指导书 (依据标准: HJ/T29-1999)废气铬酸雾测定方法------二苯碳酰二肼分光光度法 HJ/T29-19991原理用铬酸雾采样管及滤筒进行等速采样, 用水浸取铬酸雾。在酸性溶液中, 六价铬与二苯碳酰二肼作用, 生成红紫色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。 在无组织排放的样品的分析中, 当采样体积为 60L 时, 方法的检出限为5×10-4mg/m3,定量测定浓度范围为 1.8×10-3-30.3 mg/m3.在有组织排放样品分析中, 当采样体积为 30L 时, 方法检出限为 5×10-3mg/m3,定量测定浓度范围为 1.8×10-2-12 mg/m3.2仪器① 铬酸雾采样管。② 具塞比色管 10ml。③ 烟尘采样装置。④ 分光光度计。3试剂① 玻璃纤维滤筒 28*70*25*90(mm)。② 二苯碳酰二肼溶液 称取 0.50g 二苯碳酰二肼, 溶解于 95%乙醇 80ml, 加浓盐酸 20ml 作为稳定剂, 于冷暗处保存。试剂应近无色, 颜色变深后不能使用。下载后可任意编辑③ 重铬酸钾储备溶液 称取 0.1246g 重铬酸钾( 优级纯, 在 130℃干燥 2h) 溶解于水, 移入 1000ml 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。此溶液每毫升含100.0μg 铬酸(H2CrO4)。④ 重铬酸钾标准使用液 临用时, 将重铬酸钾储备溶液用水稀释为每毫升含2.00μg 铬酸的标准使用溶液。4采样参见烟尘采样方法, 用试剂①玻璃纤维滤筒, 等速采样 100～300L。采样后, 取下滤筒, 用脱脂棉扦蘸少量水擦净采样嘴内及其后部连接管内壁残留的铬酸雾, 放入滤筒一并处理。5步骤(1) 标准曲线的绘制取 6 支 25ml 具塞比色管, 按表 1 配制标准色列。各管分别用水稀释至 25ml 标线, 混匀。加入二苯碳酰二肼溶液 1.00ml, 摇匀, 放置 15min。在波长 545nm 处, 用 1cm 比色皿, 以水为参比, 测定吸光度, 绘制标准曲线。表 1 重铬酸钾标准色列管 号012345重铬酸钾使用(ml)01.002.003.005.0010.0铬酸含量(μg)02.004.006.0010.020.0 (2) 样品溶液的制备将采样后的滤筒放入 250 ml 锥形瓶中, 加 100ml 水浸没, 插入一小漏斗, 在电热板上加热至 70～80℃ 10min。用玻棒捣碎滤筒, 静止数 min, 如此重复 2～3 次。将溶液滤入 250ml 容量瓶中, 用热水洗涤锥形瓶及滤筒残渣数次, 洗涤液并入容量瓶中。待溶液冷至室温后, 用水稀释至标线, 摇匀, 即为样品溶液。另取与采样用同批滤筒 2～3 个, 撕碎放入 250ml 锥形瓶, 同上法处理, 制备空白滤筒溶液。（3） 样品测定下载...
