利巴韦林检验标准操作规程(外标法)VIP免费

1.目的：指导检验人员掌握正确的操作方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。2.适用范围：仅适用于本公司。3.责任：质量控制部经理、化验室主任、化验员。4.标准依据：利巴韦林内控质量标准5.内容：5.1.【性状】5.1.1.标准规定：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。5.1.1.1.仪器：偏光显微镜，载玻片5.1.1.2.试液：液状石蜡5.1.1.3.操作方法：取本品少许，置载玻片上，加液状石蜡1滴使悬浮，在偏光显微镜下检视。观察转动载物台时，是否呈现消光位和双折射现象，进行结晶性判断。5.1.1.4.结果与判定：根据所观察的供试品外观与转动载物台时，是否呈现消光位和双折射现象进行判断，与上述描述相符者，判为结晶性粉末。5.1.2.标准规定：本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或二氯甲烷中不溶。5.1.2.1.用具：小试管5.1.2.2.试剂：乙醚、乙醇、二氯甲烷5.1.2.3.操作方法：称取研成细粉的供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即视为完全溶解。5.1.2.4.结果与判定：本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或二氯甲烷中不溶，判为符合规定；否则，判为不符合规定。5.1.3.比旋度5.1.3.1.标准规定：40mg/ml的水溶液比旋度为-35.0o至－37.0o。5.1.3.2.仪器与用具：分析天平、旋光仪、温度计第1页共6页文件名称利巴韦林检验标准操作规程文件编码版本号00制定人部门审核质量保证部审核批准人制定日期审核日期审核日期批准日期颁发部门质量保证部生效日期年月日分发部门质量保证部、质量控制部5.1.3.3.操作方法5.1.3.3.1.取本品2.0g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml中约含40mg的溶液，摇匀，使供试品溶液的温度控制在20℃±0.5℃。用空白溶剂校正仪器零点，供试品溶液与空白溶液同一测定管，每次测定应保持测定管方向，位置不变，按比旋度测定法SOP测定，记录所测数据，旋光度读数应重复3次，取其平均值。5.1.3.4.计算公式：[α]Combin==式中:[α]为比旋度α为测定的旋光度L为测定管的长度，dmW为供试品重量，g5.1.3.5.结果与判定：计算所得数值按有效数字修约规则修约为标准规定的有效数字，若此数在-35.0o至－37.0o。范围内，判为符合规定；否则，判为不符合规定。5.1.3.6.注意事项：供试品溶液配制后应及时测定；通电开机之前应取出仪器样品室内的物品。开机预热约20分钟后再进去测定。测定时注意环境温度。5.2.【鉴别】5.2.1.（1）5.2.1.1.试剂与试液：氢氧化钠试液、5.2.1.2.操作方法：取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。5.2.1.3.结果与判定：若变蓝色，判为符合规定；否则，判为不符合规定。5.2.2.（2）5.2.2.1.标准规定：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。5.2.2.2.操作方法：参见含量测定项下所得的色谱数据，对供试品溶液的主峰保留时间与利巴韦林对照品溶液主峰的保留时间进行比较。5.2.2.3.结果与判定：若二者的保留时间一致，判为符合规定；否则，判为不符合规定。5.2.3.（3）5.2.3.1.仪器：红外分光光度计5.2.3.2.操作方法：取本品红外光谱测定SOP测定本品的红外光吸收图谱，核对本品的红第2页共6页文件名称利巴韦林检验标准操作规程文件编码版本号00外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集22图）是否一致。5.2.3.3.结果与判定：若二者一致，判为符合规定；否则，判为不符合规定。5.3.【检查】5.3.1.酸度5.3.1.1.仪器：分析天平、酸度计5.3.1.2.试剂与试液：饱和氯化钾溶液5.3.1.3.操作方法5.3.1.3.1.选择用pH值为6.86的磷酸盐缓冲液进行校正（定位），再用pH值为4.01的苯二甲酸盐标准缓冲液进行核对。5.3.1.3.2.取本品约1.0g，置100ml烧杯中，加新沸放冷的纯化水50ml溶解后，加饱和氯化钾溶液0.2ml，摇匀；测定时用供试液淋洗电极数次，将电极浸人供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。5.3.1.4.结果与判定：若pH值为4.3～6.2，判为符合规定；否则，判为不符合规定。5.3.1.5.注意事项：标准缓冲液如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象，...