晶体结构解析的过程

晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有 0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是 0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求 θ max〉=66度，最大分辨率是 0.77埃 钼靶要求 θ max〉=25度，最大分辨率是 0.36埃 3、用 smart程序收集衍射数据 ：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中 matrix图像 45张，分成三组，每组 15张，用以判定晶体能否解析。 4、用 saint程序还原衍射数据 ：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ 角，有效地精修衍射点数目。 好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是 hkl，abs。 5、用 shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好 shelxtl程序，新建一个 project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者 raw文件。 5.2 用 xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入 Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般 Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。 得到 ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中 ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开 xp 输入 fmol 出现一系列的Q峰信息。每次打开 xp后都要先输入此命令。 输入pick 进入Q峰之间连接的结构体系中。 根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预...