试验四肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏

1 实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏（6 学时）[ 实验目的 ] 1．了解肉桂酸的制备原理和方法。 2．掌握回流，水蒸汽蒸馏等操作。[ 实验药品 ] 新蒸馏过的苯甲醛1ml，新蒸馏过的醋酐2.7ml ，研细的无水碳酸钾1.4克，10%NaOH溶液 6.7ml ，浓盐酸，刚果红试纸。[ 仪器设备 ] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪[ 实验原理 ] 1. 水蒸气蒸馏原理： 当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律，各组分蒸汽压之和, 即 P=P(H2O)+PA当总蒸汽压（ P）与大气压力相等时，则液体沸腾。 显然， 混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。有机物可以在比其正常沸点低得多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。 2.肉桂酸的制备原理：CHO+COCH 3OCOCH 3CH 3COOK140-180 。CCH=CHCOOH+CH 3COOH[实验步骤 ] 按图安装装置1mL苯甲醛2.7 mL醋酐1.4 g无水 K2CO3回流 30min加热30 mL 热水水蒸汽蒸馏冷却10％ NaOH 7mL抽滤滤液冷却至室温浓盐酸pH=2~3冷却抽滤少量冷水洗涤抽干干燥称重，计算产率，测其熔点蒸出一半加热成透明状[ 注意事项 ]1．苯甲醛，醋酐使用前重新蒸馏。2．回流所需的仪器必须干燥。3．回流完毕后，不必冷却，且加热水，否则固体难以捣碎。4. 利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件：（1）不溶或难溶于水； （2）与水煮沸很久不发生化学反应；（3）在 100℃时至少具有10mmHg压力 . [ 习题 ] 课后第 1，2 题。