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试验四肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏

试验四肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏_第1页
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1 实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏(6 学时)[ 实验目的 ] 1.了解肉桂酸的制备原理和方法。 2.掌握回流,水蒸汽蒸馏等操作。[ 实验药品 ] 新蒸馏过的苯甲醛1ml,新蒸馏过的醋酐2.7ml ,研细的无水碳酸钾1.4克,10%NaOH溶液 6.7ml ,浓盐酸,刚果红试纸。[ 仪器设备 ] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪[ 实验原理 ] 1. 水蒸气蒸馏原理: 当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律,各组分蒸汽压之和, 即 P=P(H2O)+PA当总蒸汽压( P)与大气压力相等时,则液体沸腾。 显然, 混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。有机物可以在比其正常沸点低得多的温度,而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。 2.肉桂酸的制备原理:CHO+COCH 3OCOCH 3CH 3COOK140-180 。CCH=CHCOOH+CH 3COOH[实验步骤 ] 按图安装装置1mL苯甲醛2.7 mL醋酐1.4 g无水 K2CO3回流 30min加热30 mL 热水水蒸汽蒸馏冷却10% NaOH 7mL抽滤滤液冷却至室温浓盐酸pH=2~3冷却抽滤少量冷水洗涤抽干干燥称重,计算产率,测其熔点蒸出一半加热成透明状[ 注意事项 ]1.苯甲醛,醋酐使用前重新蒸馏。2.回流所需的仪器必须干燥。3.回流完毕后,不必冷却,且加热水,否则固体难以捣碎。4. 利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件:(1)不溶或难溶于水; (2)与水煮沸很久不发生化学反应;(3)在 100℃时至少具有10mmHg压力 . [ 习题 ] 课后第 1,2 题。

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