有机化合物光谱解析实验指导 一、前言 有机化合物光谱解析实验是有机化合物波谱解析课的重要组成部分,内容包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法及质谱法等演示实验。其主要目的是使学生掌握紫外可见分光光度计、红外波谱仪、核磁共振波谱仪及质谱仪等有机分析仪器的实验基础知识和基本操作技能,加深学生对课堂上所学的紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法及质谱法在有机分子结构分析中的应用等理论知识的理解并使其掌握的更加牢固。培养学生具有一定分析问题和解决问题的能力,为后续课程和将来从事药学科研工作奠定良好的基础。 通过有机化合物波谱解析实验,学生可了解紫外-可见光谱仪的工作原理及构造,掌握有机化合物的紫外-可见光谱测定,通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型;溶剂的性质对吸收光谱的影响。掌握有机化合物的红外光谱测定技术及解析方法。了解傅立叶变换红外光谱仪的性能指标及检查方法、工作原理及构造。掌握有机化合物的核磁共振氢谱和碳谱的解析方法;熟悉质子化学位移、积分、偶合常数的测量;了解核磁共振 1H-NMR谱、13C-NMR谱、DEPT谱、HHCOSY谱、HMQC谱、HMBC谱的测定技术;ARX-300MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。掌握有机化合物的基本裂解规律,推断化合物的分子量(分子式)及其可能裂解途径;了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造、工作原理和测试方法;气相色谱-质谱联用技术对混合组分的分离和鉴定的方法等。 二、实验方法 紫外-可见光谱法: 紫外-可见光谱仪的性能检查。 有机化合物的紫外-可见光谱测定和解析。 红外光谱法: 傅立叶变换红外光谱仪性能检查。 阿司匹林的红外光谱测定和解析。 核磁共振波谱法:ARX-300MHz超导核磁共振波谱仪的构造及功能介绍。 阿魏酸的 1H-NMR谱、13C-NMR谱、DEPT谱、HHCOSY谱、HMQC谱、HMBC核磁共振谱测定和解析。 质谱法 :GC-MS QP5050A 气相色谱质谱联用仪的构造及功能介绍;有机化合物的质谱测定和解析。 三、实验部分 实 验 安 排 实验 题目 学时 一 紫外—可见光谱法 2 二 红外光谱法 2 三 核磁共振波谱法 4 四 质谱法 4 总计 12 实验一 紫外—可见分光光度法 (一)概述: 紫外—可见分光光度法是研究物质在紫外—可见区(200-800nm)分子吸收光谱的分析方法。就其能级跃迁类型紫外—可见吸收光谱属于电子光谱,是由分子的外层电子跃迁产生的,主要适用于研究具有不饱和双键系统的...