Word 格式过柱子的经验总结单一溶剂的极性大小顺序为:石油醚(小)T 环己烷 T 四氯化碳 T 三氯乙烯 T 苯 T 甲苯 T 二氯甲烷 T 氯仿 T 乙醚 T 乙酸乙酯T 乙酸甲酯 T 丙酮 T 正丙醇 T 甲醇 T 毗啶 T 乙酸(大)混合溶剂的极性顺序:苯:氯仿(1+1)T 环己烷:乙酸乙酯(8+2)T 氯仿:丙酮(95+5)T 苯:丙酮(9+1)T 苯:乙酸乙酯(8+2)T 氯仿:乙醚(9+1)T 苯:甲醇(95+5)T 苯:乙醚(6+4)T 环己烷:乙酸乙酯(1+1)T 氯仿:乙醚(8+2)T 氯仿:甲醇(99+1)T 苯:甲醇(9+1)T 氯仿:丙酮(85+15)T 苯:乙醚(4+6)T 苯:乙酸乙酯(1+1)T 氯仿:甲醇(95+5)T 氯仿:丙酮(7+3)T 苯:乙酸乙酯(3+7)T 苯:乙醚(1+9)T 乙醚:甲醇(99+1)T 乙酸乙酯:甲醇(99+1)T 苯:丙酮(1+1)T 氯仿:甲醇(9+1)过柱子经验总结1, 选柱子:现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10.2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上),就可以少用硅胶.3, 选洗脱剂:一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂.极性小Word 格式的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚〈环己烷/己烷〈苯乙醚〈氯仿〈乙酸乙酯〈正丁醇〈丙酮<乙醇〈甲醇〈水.一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂.拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸.乙酸乙酯/石油醚二 4:1 可用 TLC 分开.乙酸乙酯和石油醚(60-90).4, 搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍的溶剂泡,用超声波超半个小时,中间看到气泡时用玻璃棒搅一下•如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌.5, 装柱:A,用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使产品分解.B,将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约 1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内.随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中.C,装柱时一定要保证无气泡,同时敲打柱体使柱...