过柱子的经验总结VIP专享

Word 格式过柱子的经验总结单一溶剂的极性大小顺序为：石油醚（小）T 环己烷 T 四氯化碳 T 三氯乙烯 T 苯 T 甲苯 T 二氯甲烷 T 氯仿 T 乙醚 T 乙酸乙酯T 乙酸甲酯 T 丙酮 T 正丙醇 T 甲醇 T 毗啶 T 乙酸（大）混合溶剂的极性顺序：苯：氯仿（1+1）T 环己烷：乙酸乙酯（8+2）T 氯仿：丙酮（95+5）T 苯：丙酮（9+1）T 苯：乙酸乙酯（8+2）T 氯仿：乙醚（9+1）T 苯：甲醇（95+5）T 苯：乙醚（6+4）T 环己烷：乙酸乙酯（1+1）T 氯仿：乙醚（8+2）T 氯仿：甲醇（99+1）T 苯：甲醇（9+1）T 氯仿：丙酮（85+15）T 苯：乙醚（4+6）T 苯：乙酸乙酯（1+1）T 氯仿：甲醇（95+5）T 氯仿：丙酮（7+3）T 苯：乙酸乙酯（3+7）T 苯：乙醚（1+9）T 乙醚：甲醇（99+1）T 乙酸乙酯：甲醇（99+1）T 苯：丙酮（1+1）T 氯仿：甲醇（9+1）过柱子经验总结1, 选柱子：现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10.2, 称量：100-300 目硅胶，称 30-70 倍于上样量;如果极难分，也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍，具体的选择要具体分析.如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上），就可以少用硅胶.3, 选洗脱剂：一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂.极性小Word 格式的用乙酸乙酯：石油醚系统;极性较大的用甲醇：氯仿系统;极性大的用甲醇：水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比较好.常用溶剂的极性顺序：石油醚〈环己烷/己烷〈苯乙醚〈氯仿〈乙酸乙酯〈正丁醇〈丙酮＜乙醇〈甲醇〈水.一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂.拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸.乙酸乙酯/石油醚二 4:1 可用 TLC 分开.乙酸乙酯和石油醚（60-90）.4, 搅成匀浆：先把硅胶泡在烧杯中，用干硅胶体积一倍的溶剂泡，用超声波超半个小时，中间看到气泡时用玻璃棒搅一下•如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌.5, 装柱：A，用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量可能使产品分解.B,将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约 1/3 体积石油醚（氯仿），装上蓄液球,打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内.随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中.C,装柱时一定要保证无气泡，同时敲打柱体使柱...