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扫描电子显微镜原理及其在材料学中的应用扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。引言1665年RobertHooke(罗伯特·虎克)发明了第一台光学显微镜1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台电子显微镜1965年英国剑桥仪器公司生产第一台扫描电镜,使用二次电子成像,分辨率达25nm1975年中国科学院北京科学仪器厂成功研制第一台DX-3型扫描电镜,分辨率为10nm,填补我国扫描电镜的空白扫描电镜是一种新型的电子光学仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、材料等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点原理图扫描电镜的主要结构电子束会聚系统样品室真空系统电子学系统显示部分扫描电镜成像研究样品的晶体学特性分析特征X射线的波谱和能谱,研究样品的组成元素和组成成分粗糙表面及断口的形貌观察扫描电镜的主要性能与特点扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高(M=Ac/As)分辨率高(d0=dmin/M总)景深大(F≈d0/β)保真度好样品制备简单放大倍率高从几十到几十万倍放大,连续可调。放大倍率不是越大越好,要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M,人眼分辨率为0.2mm,仪器分辨率为5nm,则有效放大率M=0.2106nm5nm=40000(倍)。如果选择高于40000倍的放大倍率,不会增加图像细节,只是虚放,一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约,不能盲目看仪器放大倍率指标。分辨率高分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示:d=0.61/nsin,为透镜孔径半角,为照明样品的光波长,n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜=70-75,n=1.4。因为nsin1.4,而可见光波长范围为:=400nm-700nm,所以光学显微镜分辨率d0.5,显然d200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品,电子束是一种DeBroglie波,具有波粒二相性,=12.26/V0.5(伏),如果V=20kV时,则=0.0085nm。目前用W灯丝的SEM,分辨率已达到3nm-6nm,场发射源SEM分辨率可达到1nm。高分辨率的电子束直径要小,分辨率与子束直径近似相等。景深大景深大的图像立体感强,对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示:Δf=aDdM)2.0(式中D为工作距离,a为物镜光阑孔径,M为放大倍率,d为电子束直径。可以看出,长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。保真度好样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察,所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。样品制备简单样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片,对不导电的样品只需蒸镀一层20nm的导电膜。另外,现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后,能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。扫描电镜的操作步骤1.先打开总电源(依次再开循环水电源、主机电源ON、计算机电源),2.双击SEM图标进入程序,进入sample窗口,单击VENT键放气3.将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上,打开样品仓安放样品,然后关闭仓门4.在sample窗口中单击EVAC键抽真空,进stage窗口,将样品台移动到合适位置(工作距离为10~20之间)5.打开高压(通常选择20KV),选择视场,调焦,适当调节放大倍数和亮度及对比度,开始观察6,如需打能谱,则需打开能谱仪电源,进入INCA程序s1图象显示窗口s2}XX射线谱仪射线谱仪X射线谱仪的性能,直接影响到元素分析的灵敏度和分辨本领,它的作用是测量电子...

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