电子探针X射线显微分析EPMAVIP免费

第七章电子探针X射线显微分析（EPMA）电子探针（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪。电子探针结构示意图1EDS＋WDS＋EBSDSEMEDSWDSEBSDSEM2X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为：•能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。•波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。3BaTiO3的波长色散谱（波谱）4BaTiO3的能量色散谱（能谱）5目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。Si(Li)检测器探头结构示意图一、能谱仪6在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器）转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。7Si(Li)能谱仪的特点优点：(1)定性分析速度快可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U(2)灵敏度高X射线收集立体角大，空间分辨率高。(3)谱线重复性好适合于表面比较粗糙的分析工作。缺点：(1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。(3)定量分析精度不如波谱仪。8为什么能谱仪检测不到轻元素•x线经过一个通常由铍制成的薄“窗”进入低温恒温器．•铍窗口应能经得住大气压并有尽可能好的低能x线透射率．•26微米的铍窗口对能量为lkeV的射线的透过率仅为12％•Na能量为l.041keV9为什么样品中不含碳，但在图谱中出现主要是碳污染造成。碳污染可能来自于真空油，固定样品的导电胶带，处理样品不当也会引起污染。•某些元件为了减少散射信号进入探测器，也会用碳在表面做涂覆。•超薄铍窗正好在碳峰能力上有一个吸收边，连续X射线谱在这个区域强烈被吸收，使本底谱形状和碳峰被放大10二、波谱仪组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素lnRd1112波谱仪的特点：优点：（1）波长分辨率很高如，它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开；（2）分析的元素范围宽4Be~92U；（3）定量比能谱仪准确。缺点：（1）X射线信号的利用率极低；（2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；（3）分析速度慢，不适合定性分析；13能谱议和波谱仪的谱线比较能谱曲线波谱曲线14三、电子探针分析的基本工作方式定点分析：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别Spectrum1位置析出相富含Ca、Mg、Si元素15No.Ni(at%)Al(at%)151.7948.21250.0249.98354.0345.97465.6334.37569.8430.16673.1726.83776.3523.65872.5827.4216线扫描分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。面扫描分析（X射线成像）：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图...