GB_748687_总氰化物测定方法

总氰化物GB7486--87总氰化物是指在磷酸和EDTA 存在下，pH 小于2 的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2 条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。仪器(1) 500ml 全玻璃蒸馏器。(2) 600W 或800W 可调电炉。(3) 100ml 量筒或容量瓶。(4) 仪器装置。试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。(3) 10%(m／V)Na2—EDTA 溶液。(4) 乙酸铅试纸：称取 5g 三水合乙酸铅溶于水中，稀释到 100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取 1.5g 可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。放冷，加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠，用水稀释到 250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。(6) l 十 5 硫酸溶液。(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。(8) 氨基磺酸。(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取 200m1 样品，移入500m1 蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至 200ml)，加数粒玻璃珠。(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。(4) 将 10ml Na2—EDTA 溶液加入蒸馏瓶内。(5) 迅速加入 10m1 磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使 pH＜2；立即塞好瓶塞。打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以 2—4m1／min 的馏出液速度进行加热蒸馏。(6) 接收瓶内溶液近 100m1 时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管， 取出接收瓶，用水稀释至标线。此碱性馏出液(C)，供测定总氰化物用。2．空白试验用实验用水代替样品，按步骤(1)-- (6)操作，得到空白试验馏出液(D)，供测定总氰化物用。硝 酸 银 滴 定 法概述1．方法原理经蒸馏得到的碱性馏出液(A)，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)2]¯，过 量的银离子与试银灵 指 示 液反 应 ，溶液由黄 色变为橙红色，即为终点。2．...