第 1 页 共 2 7 页 实验一 吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂） 一.实验目的 1.掌握分光光度的基本原理及操作； 2.学习如何选择吸光光度的实验条件； 3.了解邻二氮菲测定铁的基本原理。 二.实验原理 在可见的吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组份本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。 大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是： 1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数（ε ）大的显色反应以适于微量组份的测定； 2、选择性好，干扰少或容易消除； 3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。 在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素： 1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长； 2、溶液pH值对吸光度的影响； 3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响； 4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围； 5、干扰离子的影响及排除的方法； 6、参比溶液的选择。 此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。 铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。其中，邻二氮菲是测定微量铁的一中较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（LgK稳定=21.3） Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+ 此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε =1.1e4。在 pH值2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。本方法的选择性很高，相当于铁含量 40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的 Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的 Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。 三、仪器与试剂 1、仪器 72型分光光度计（附 1cm液槽） 容量瓶（50mL20个） 滴定管（50mL1支） 移液管（1mL2支；2mL1支；5mL1支） 量筒（10mL1个） 2、试剂 第 2 页 共 2 7 页 （1）铁标准溶液100µg/mL：准确称取0.8634gNH4Fe（SO4）2置于大烧杯中，加入20mL1：1的HCl和少量的水。溶解后，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （2）盐酸羟胺溶液10%（临时配用） （3）邻二氮菲溶液0.15（临时配用）：应先用少量酒精溶解，再用水稀释。 （4）醋...
