(完整版)乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。主反应：、反应试剂、产物、副产物的物理常数熔点需点水93.12无色注欣有强烈 U 味^必-6.2184-131.02161.5863360000&0,05无色总!淵性液林1€,7iia1,04913715000000135.15白色有光怪鱼尊弑聶炕114-1163051.2105蔣于热朮溶濬三、药品名称实际用垦克览用量irt 恤苯胺5.1g(5ml,Q.OSSrnol)5.1g(5ml,0.055mol)泄酸7.8Q(7.4ml,0.13mol)3.23g(3.07mL0.055mol)141.48己瞇按7.43gn0.055mol锌粉f).lg洁性炭65g0.07-035Q四、流程图1）分馏装2）抽滤装3）干燥装苯牘养來醋酸帶粉|105'C：乙醋武胺，武胺： 醋酸 , 锌粉‘水 醋酸，苯胺，水乙酶苯胺〔粗〕，醋殿醋酸，水乙配董胺［粗）|■重结晶乙豔苯胺（纯）五、实验装置图六、实验内容在 60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200°C 温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。在锥形瓶中放入 5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0.13mol）冰醋酸和 0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约 10min,然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在 105C 左右。经过 40〜60min,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有 4ml。在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用 5〜10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入 150ml 热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约 0.5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸 5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约 5.0g。纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点 mp=114.3°C。（一）制备阶段1•安装分馏装置：如图（1）所示，在 100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200C 温度计，用一个...