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卡尔费休氏水分测定法

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卡尔费休滴定 第 1 页 北京先驱威锋技术开发公司 - 1 - 1. 前 言 卡尔·费休水 分 测 定法 是 以 甲 醇 为 介 质 以 卡氏 液 为 滴定液 进 行 样品 水 分 测 量 的 一 种 方 法 。此 方 法 操 作 简 单 ,准 确 度 高 ,广 泛 应 用 于 医药 、石 油 、化 工 、农 药 、染 料 、粮 食 等 领 域 。尤 其 适 用 于 遇 热 易 被 破坏 的 样 品 。 一 般 情 况 下 ,产 品 中 水 分 的 含 量 异 常 会 严 重 地 影 响 产 品 的 质 量 和使 用 效 果 。例 如 :药 品 、日 用 品 、食 品 中 所 含 水 分 过 高 会 影 响 其 稳 定性 、 理 化 性 状 、 及 使 用 效 果 和 保 质 期 ,化 学 试 剂 中 所 含 水 分 过 多 会 影响 其 化 学 特 性 等 。因 此 ,对 产 品 中 的 水 分 进 行 检 查 并 控 制 其 限 度 非 常重 要 。 以 前 , 人 们 普 遍 应 用 加 热 干 燥 法 , 此 种 方 法 不 但 繁 琐 、 费时 ,而 且 系 统 误 差 较 大 不 能 满 足 现 代 化 生 产 中 对 产 品 检 验 的 需 要 。 1935年 , Karl Fischer发现 了 一 种 用 滴定法 测 定含 水 量 从 1ppm到 100%的 样 品 的 方 法 。该 方 法 测 定水 分 含 量 的 用 途 广 泛 、结 果 准 确 可靠 、重 复 性 好 ,能 够 最 大 限 度 的 保 证 分 析 结 果 的 准 确 性 。而 且 该 方 法滴定时 间 短 ,一 般 情 况 下 测 定一 个 样 品 仅 需 2 到 5 分 钟 ,适 应 现 代 化生 产 中 快 速 检 测 的 要 求 。因 而 卡尔·费休氏 水 分 测 定法 得 到 了 各 界 的一 致 认 可 , 现 在 已 成 为 国 际 上 通 用 的 经 典 水 分 测 定法 。 2. 基 本 原 理 卡尔·费休水 分 测 定法 是 一 种 非 水 溶 液 中 的 氧 化 还 原 滴定法 ,其滴定的 基 本 原 理 是 碘 氧 化 二 氧 化 硫 时 需 要 一 定量 的 水 参 与 反 应 ,化 学反 应 方 程 式 如 下 : I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 (2-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RN...

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