化学分析方案1. EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定(1)操作步骤称取 1.5g 于 850±50°C 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂 ZnO(不得用去皮的方法，否则称量为零分)于 100mL 小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl(20%)溶解后，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00mL 上述溶液于 250mL 的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液)，加 75mL 水，用氨水溶液(10%)调至溶液 pH 至 7〜8,力加 10mLNH3-NH4C1 缓冲溶液(pHRO)及 5 滴铬黑T(5g/L)，用待标定的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定 3 次，同时做空白。(2)计算 EDTA 标准滴定溶液的浓度 c(EDTA)，单位 mol/L。注：[M(ZnO)=81.39g/mo1]。、“、mx25.00x1000计算公式 c(EDTA)=250.0(V-V)x81.3902、硫酸镍试样中镍含量的测定(1)操作步骤称取硫酸镍液体样品 X 克，精确至 0.0001g，溶于 70mL 水中，加10mLNH3-NH4Cl 缓冲溶液(pHRO)及 0.2g 紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用上述已标定好的 0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定 3 次。2.计算镍的质量分数 w(Ni)，以 g/kg 表示。式中：c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V(EDTA)——样品测定消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M(Ni)——镍原子质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ni)=58.69]；m 试样的质量，单位为克(g)。注：1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若＞50mL 以 50mL 计算。实验报告单：、EDTA(O・05mol/L)标准溶液标定f'■--■..、测定次数项目123基准物称量m 倾样前 ij/gm 倾样后/gm(氧化锌)/g配制 ZnO 溶液的体积/ml移取试液体积/ml滴定管初读数/ml滴定管终读数/ml滴定消耗 EDTA 体积/ml体积校正值/ml溶液温度/°c温度补正值溶液温度校正值/ml实际消耗 EDTA 体积/ml空白/mlc/mol/Lc/mol/L相对极差/%、硫酸镍试样中镍含量的测定、\^测定次数项目、，123样品称量m 倾样前 ij/gm 倾样后/gm 硫酸镍/g滴定管初读数/ml滴定管终读数/ml滴定消耗 EDTA 体积/ml体积校正值/ml溶液温度/°c温度补正值溶液温度校正值/ml实际消耗 EDTA 体积/mlc（EDTA）/mol/Lw（镍）/g/kgw...
