水热法制备纳米材料VIP专享

精品文档---下载后可任意编辑实验名称：水热法制备纳米 TiO2水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采纳水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参加反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（ 100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂 ；可调节晶体生成的环境气氛。一．实验目的1.了解水热法的基本概念及特点。2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。3.熟悉 XRD 操作及纳米材料表征。4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。二．实验原理水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参加的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材实验仪器：10ml 量筒；胶头滴管；50ml 烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。实验试剂： 无水 TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。四．实验过程1.取 10mL 量筒, 50mL 的烧杯洗净并彻底干燥。2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成 20mL 的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。3.用量筒量取 2mL 的无水 TiCl4，缓慢滴加到冰水混合物中。4.继续搅拌 10min,即可得到 TiO2的乳浊液。精品文档---下载后可任意编辑5.将制得的乳浊液放入到高压反应釜内，在 120℃的控温烘箱中反应 5h 后取出。6.取出样品自然冷却后，用蒸馏水洗涤 3 次，无水乙醇洗涤 1 次，抽滤，干燥后称重M2。7.将干燥的样品进行 XRD 衍射，得出衍射图。五．数据记录与处理1.产率计算：理论产量 M1=实际产量 M2=则 TiO2的产率=实际产量...