气相色谱15 种常见峰形异变来源解析 在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15 种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作： 仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致 ; 和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题 ; 逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。 然后在依据以下 15 种异常峰形分析可能原因与排除方法。 1.台阶峰： (1)TCD 热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀; (2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如：拉线松; 2.负峰： (1)TCD 用氮做载气，由于待测组分在N2 中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD 时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID，低电离效率的溶剂(如 CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰; (4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰; (5)操纵NPD、FPD 时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰; 3."N" 或 “W”峰： (1)TCD 操作，用 N2 作载气由于热传导率非线性引起; (2)FID 操作时，样品溶剂电离效率低(如 CS2)，或气流比欠佳时; (3)ECD 操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病; 4.舌头峰(前延峰)： (1)汽化温度偏低; (2)载气流量小： (3)进样量大，汽化时间长; (4)汽化室被污染，样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的...
