气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告 一、方法概述 本方法依据GB/T 14550-93，通过有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化去除干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 二、仪器和试剂 1. 仪器和设备 1.1 SP-6890 气相色谱仪，配备电子捕获器（63Ni 放射源） 1.2 脂肪提取器 1.3 水浴锅 1.4 振荡器 1.5 250mL 分液漏斗，250mL 具塞锥形瓶，100mL 量筒，250mL 平底烧瓶，25、50、100mL 容量瓶等 1.6 10uL 微量进样器 2. 试剂 2.1 硅藻土：试剂级 2.2 石油醚，沸程60～90℃ 2.3 丙酮 2.4 无水硫酸钠，在 300℃烘箱中烘烤 4h，放入干燥器备用。 2.5 硫酸钠溶液：20g/L 2.6 浓硫酸：优级纯 2.7 正己烷 2.8 含 8 种有机氯农药标准溶液 三、分析步骤 1. 提取 –– 2.净化 20g 土壤样品 加入 2mL 蒸馏水，4g 硅藻土 充分混匀，无损移入滤纸筒 装入脂肪提取器，加 100mL 石油醚-丙酮（1：1），用 30mL 浸泡土样 12h 在 75～95℃恒温水浴加热提取4h 移入 250mL 分液漏斗，用 10mL 石油醚分三次冲洗提取器和烧瓶，洗液移入分液漏斗 加入 100mL 硫酸钠溶液 振摇 1min，静止分层 下层丙酮水溶液弃去 石油醚提取液待净化 待冷却 石油醚提取液 在分液漏斗中加入石油醚提取液体积十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层（注意慢慢振摇，不断放气，防止发热爆炸） 重复数次，直至石油醚至提取液二相界面清晰呈无色透明 加入提取液体积量一半的硫酸钠溶液，振摇十余次，静置去水层。如此重复至提取液呈中性 石油醚提取液经无水硫酸钠脱水，滤入适当规格容量瓶，定容，供气相检测 弃去硫酸层 石油醚提取液 四、仪器操作条件： ● 色谱柱：ZKAT-RPAⅡ，30m×0.53mm ● 进样口温度：250℃；检测器温度：250℃ ● 柱温：195℃ ● 电子捕获检测器：氮气柱头压0.1MPa，尾吹压强0.05MPa ● 进样量：1.0µL 五、色谱图 六、单点校准曲线 根据GB/T 14550-93 方法，配制几种浓度的标准工作液，测定样品时，使标准工作液的响应值接近样品的响应值，以接近样品的响应值的标准工作液为校准点，多次进样取出峰面积平均值。 七、数据处理及计算 式中：Ri——样品中i 组分农药的含量，mg/kg； Si——样品中i 组分农药的峰面积 Wis——标样中i 组分农药的绝对量，ng； V——G（g）样品定容体积，mL； Sis——标样...
