江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书 文件编号:LDED-W340-303-201 名称:水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书 第 1 页 共 7 页 LDED-W340-303-2015 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书 一、 目的及适用范围 1.1 目的:本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 1.2 适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 当试样体积为 25ml,比色皿光程为 10mm,方法检出限为 0.05 mg/L.测定范围为 0.20〜3.20 mg/L. 二、 编制依据 2.1 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011 三、 方法原理 3.1 甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物。该有色物质在 414n m 波长处有最大吸收。 有色物质在 3 h 内吸光度基本不变。 化学反应式为: 3.2 干扰及消除 水样中乙醛质量浓度小于 3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于 5 mg/L 时不干扰测定。此外当甲醛为 20mg/L,苯酚为 50mg/L,游离氰为 1mg/L 时未见干扰。 江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书 文件编号:LDED-W340-303-201 名称:水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书 第 2 页 共 7 页 四、 主要设备及材料 4.1 本标准除另有说明外,所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸:密度(H2S04>=1.84g/ml)。 4.2 氢氧化钠:c(NaOH)=l mol/L。 称取 110g 氢氧化钠,溶于 100ml 水中,摇匀。移入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液涪亮。量取上层淸液 54ml,用水稀释至 1ml,混匀。 4.3 硫酸溶液:c(1/2 H2S04)=1 mol/L。 量取硫酸(4.1) 180 ml,缓缓注入 1000ml 水中,冷却,混匀。 4.4 硫酸溶液:c(l/2 H2S04)=6 mol/Ls 量取硫酸(4.1) 180 ml,缓缓注入 850 ml 水屮,冷却,混匀。 4.5 碘溶液:c(1/2I2)= 0.05 mol/Ls 称取 6.35 g 纯缺和 20 g 碘化钾,先溶于少量水,然后用水稀释至 1000 ml。碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中,并放置在暗处。 4.6 乙酰丙酮溶液: 将50g 乙酸铵(CH3COONH4)、6ml 冰乙酸(CH3COOH)及 0.5 ml 乙酰丙酮(C5H802)试剂溶 于 100 ml 水中。此溶液在4 摄氏度冷藏可稳定保存一个月。 注:乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无 色透 明,必 要时需 进 行 蒸馏精 制...