甲氧基、乙氧基、羟丙氧基测定法

甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法系采用气相色谱法或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素或羟丙甲纤维素等中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基含量，当容量法测定结果不符合规定时，以气相色谱法测定结果为判断依据。 第一法 气相色谱法 1 简述 本法系利用供试品中的甲氧基（—OCH3）、乙氧基（—OCH2CH3）或（和）羟丙氧基（—OCH2CHOHCH3）与氢碘酸作用，生成易挥发的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷，以正辛烷为内标，采用气相色谱法测定碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷的量，根据测定生成的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷的量来计算供试品中甲氧基、乙氧基或（和）羟丙氧基含量。 化学反应式如下： R—OCH3(R—OCH2CH3、R—OCH2CHOHCH3)+HI→ R—OH+CH3I(CH3CH2I、CH3CHICH3) R—纤维素基团 2 仪器与试药 2.1 仪器 2.1.1 气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器或热导检测器。 2.1.2 色谱柱 以硅酮（OV—7）为固定相、涂布浓度为 20％的填充柱；或以 6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷（或极性相近）为固体液的毛细管柱。 2.1.3 微量注射器 规格 10μ l 和 50μ l。 2.1.4 分析天平 感量 0.1 ㎎和 0.01 ㎎。 2.1.5 加热器 加热温度 150℃，控温精度±1℃；带孔：直径 20 ㎜，深 32 ㎜可振荡。 2.1.6 反应瓶 外径 20 ㎜，内径 13 ㎜，高 50 ㎜，带丁基橡胶塞，可密封。 2.2 试药 2.2.1 碘甲烷、碘乙烷和 2-碘丙烷，使用前进行标化测定（分析纯以上）。 2.2.2 氢碘酸、已二酸、正辛烷和邻二甲苯，均为分析纯。 3 操作方法 3.1 内标溶液的制备 称取正辛烷 0.5g ,置于 100ml 量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.2 对照品溶液的制备 反应瓶中加已二酸 80mg，分别精密加入内标溶液和氢碘酸各2ml，密封，精密称定；根据各供试品中所含甲氧基、乙氧基或（和）羟丙氧基的量，用注射器穿刺加适量的碘甲烷、碘乙烷或（和）2-碘丙烷，精密称定。两次称重结果相减即为对照品加入量；振摇 30s，静置，取上层液体即得。 3.3 供试品溶液的制备 取供试品约 65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中，加己二酸 80mg，分别精密加入内标溶液和氢碘酸各 2ml，密封，称重，130~150℃振荡 60 min，或在 130~150℃加热 30min，手工剧烈振摇 5min，继续在 130~150℃加热 30min，冷却至室温，称重，若失重小于反应瓶中内容物的 0...