盐酸金刚烷乙胺原料药稳定性试验报告 为了给本公司生产的盐酸金刚烷乙胺原料药的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时，通过试验建立该原料药的有效期，我们于 2004 年 11 月开始对盐酸金刚烷乙胺 041101 批、041102 批、041103 批，共计三批进行了稳定性试验，其中影响因素试验以盐酸金刚烷乙胺 041101 批为试验样品。 一.试验仪器 SHH-250SD 药品稳定性试验箱（重庆永生试验设备厂） 二.试验方法和内容 1. 影响因素试验 为评价盐酸金刚烷乙胺在各种条件如光照、高温、酸、碱、氧化、还原和水解等条件下的稳定性，用已建立的气相色谱测定方法测定降解产物。 1.1 仪器和色谱条件 仪器：GC2000 上海计算技术研究所生产 柱子：规格3 ㎜×2000 ㎜ 3%G19 固定液 100～200目的 S1A载体 柱温：160℃ 检测器：FID 检测器 检测器温度：250℃ 进样器温度：250℃ 载气：N2 载气流速：30ml/min 氢气流速：35 ml/min 空气流速：300 ml/min 进样体积：2μ l 工作站：N2000 浙江大学智能计算技术研究所 计算方法：面积归一法 1.2溶液的配制 1.2.1 样品溶液：取约40mg 样品，置50ml 离心管中，加15ml 氢氧化钠（1N），混匀。加25.0ml 正己烷，剧烈震荡 15 分钟，静置分层。取上层的正己烷通过无水硫酸钠过滤，取滤液作样品溶液。 1.2.2 贮备溶液的制备 取本品约1.6g,精密称定，置100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液。 1.3 方法 取样品溶液2μ l，注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一法以峰面积计算本品含量和有关物质。 1.4 降解过程 1.4.1 光照 取本品，在光强度为 4500lx的光源下，距光源 30cm，放置10天，在 5 天和 10 天取样测定。 1.4.2 高温 取本品适量，放置在124、134、154 和164℃加热10 分钟，使样品破坏后，冷却，取样测定有关物质和含量。 1.4.3 酸降解 取10.0ml 贮备液，置150ml 回流瓶中，加2.5mol/L 盐酸溶液10ml,加热回流10 分钟，放冷，取5ml 该溶液，用2mol/L 氢氧化钠中和至中性，按样品溶液制法制取供试品溶液。同时做空白试验。 1.4.4 碱降解 取10.0ml 贮备液，置150ml 回流瓶中，加1mol/L 氢氧化钠溶液10ml,加热回流10 分钟，放冷，取5ml 该溶液，从“加入 25.0ml 正己烷…“，制取供试品溶液。同时做空白试验。 1.4.5 氧化降解 取10.0ml 贮备液，置150ml 回流瓶中，加27%双氧水溶液10ml,在80℃...
