聚 合 氯 化 铝 国 家 标 准 重 金 属 的 测 定 主 要 有 ： 砷 含 量 的 测 定 、 铅 含 量 的 测 定 、 镉含 量 的 测 定 、 汞 含 量 的 测 定 、 六 价 铬 含 量 的 测 定 5.6 聚 合 氯 化 铝 国 家 标 准 砷 含 量 的 测 定 5.6.1.1 方 法 提 要 在 酸 性 介 质 中 ， 将 砷 还 原 成 砷 化 氢 气 体 ， 用 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 -三 乙 基 胺 三 氯 甲 烷 洗 手 液 吸 收 砷 化 氢气 体 ， 形 成 紫 红 色 物 质 ， 在 510nm处 测 其 吸 光 度 。 5.6.1.2 试 剂 和 材 料 5.6.1.2.1 无 砷 锌 粒 。 5.6.1.2.2 三 氯 甲 烷 。 5.6.1.2.3 硫 酸 铜 （ CUSO4.5H2O） :20g/L. 5.6.1.2.4 碘 化 钾 溶 液 ： 150g/L. 5.6.1.2.5 氯 化 亚 锡 盐 酸 溶 液 。 5.6.1.2.6 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 -三 乙 基 胺 三 氯 甲 烷 吸 收 液 ： 称 取 1.0g二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 银 ， 研 碎 后 ， 边 研 边 加 入 100mL三 氯 甲 烷 。 然 后 加 入 18mL三 乙 基 胺 ， 在用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 1000mL， 摇 均 。 静 置 过 夜 。 用 脱 脂 过 滤 ， 保 存 于 棕 色 瓶 中 ， 置 冰 箱 中 保 存 。 5.6.1.2.7 砷 标 准 贮 备 液 ： 1.00mL含 0.1mgAs. 5.6.1.2.8 砷 标 准 溶 液 ： 1.00mL含 0.001mgAs. 移 取 10.00mL砷 标 准 贮 备 液 于 100mL容 量 瓶 中 ， 加 1mL盐 酸 溶 液 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 临 用 时 移 取 次溶 液 10.00mL容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 5.6.1.2.9 乙 酸 铅 脱 脂 棉。 5.6.1.3 仪器、 设备 5.6.1.3.1 分光 光 度 计。 5.6.1.3.2 定 砷 器： 符合 GB/T610中 4.2.2.3的 规定 。 5.6.1.4 分析步骤 5.6.1.4.1 校准 曲线的 绘制 a) 在 6个干燥的 定 砷 瓶 中 ， 依次加 入 0mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL砷 标 准 溶 液 ， 在 依次加 入 30mL、 29mL、 28mL、 27mL、 26mL、 25mL、 25mL水 使溶 液...
